[發(fā)明專利]一種高純度磷酸氫鈣的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711474221.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN108046228A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃鶴鳴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川綿竹三佳飼料有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B25/32
• 分類號(hào): C01B25/32
• 代理公司: 北京市領(lǐng)專知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11590
• 代理人: 林輝輪;張玲

本發(fā)明涉及磷酸氫鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，采用酸堿中和的方法，利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?40%的磷酸溶液，以及將氧化鈣粉末中加入一定量的水后置入超聲振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌，時(shí)間5?15分鐘，頻率：30?50KHz，制成氫氧化鈣懸濁液；將磷酸溶液和氫氧化鈣懸濁液放入反應(yīng)釜中反應(yīng)，溫度為65?75℃，控制ph在5.5?6左右，反應(yīng)時(shí)間30?50分鐘并持續(xù)攪拌生成磷酸氫鈣溶液，經(jīng)干燥蒸發(fā)后獲得磷酸氫鈣；本發(fā)明的有益效果是，節(jié)約資源，可循環(huán)利用，含雜少。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷酸氫鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種高純度磷酸氫鈣的制備方法。

背景技術(shù)

磷酸氫鈣，白色單斜晶系結(jié)晶性粉末，無臭無味。通產(chǎn)以二水合物(其化學(xué)式為CaHPO4·2H2O)的形式存在，在空氣中穩(wěn)定，加熱至75℃開始失去結(jié)晶水成為無水物；磷酸氫鈣的用途有：1、用作強(qiáng)化劑(補(bǔ)充鈣)和蓬松劑，我國(guó)規(guī)定可用于餅干、嬰幼兒配方食品，最大使用量為1g/kg；也可作為品質(zhì)改良劑，用于發(fā)酵面制品，按生產(chǎn)需要適量使用；2、作為食品飼料添加劑，以補(bǔ)充禽畜飼料中的磷、鈣元素；3、食品工業(yè)用作疏松劑，用于餅干、代乳品，也可用作面團(tuán)改良劑、營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑；4、用作家禽的輔助飼料，能促使飼料消化，使家禽體重增加，以增加產(chǎn)肉量、產(chǎn)乳量、產(chǎn)蛋量，同時(shí)還可治療生出的佝僂病、軟骨病、貧血癥等。其制備方法有：1、硫酸萃取磷酸直接中和法；2、復(fù)分解法；3、直接中和法等，上述方法制得磷酸氫鈣的純度低，顆粒不均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了解決上述問題，設(shè)計(jì)了一種高純度磷酸氫鈣的制備方法。

實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，包括如下步驟：

(1)酸的制備：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％-40％的磷酸溶液和磷礦粉加入到反應(yīng)釜中加熱攪拌，加熱溫度為60-70℃，時(shí)間為30-50分鐘，沉淀過濾后得到脫硫、氟后的磷酸溶液；

(2)堿的制備：向氧化鈣粉末中加入一定量的水后置入超聲振蕩器中進(jìn)行超聲攪拌，時(shí)間5-15分鐘，頻率：30-50KHz，制成氫氧化鈣懸濁液；

(3)反應(yīng)：將步驟1中的磷酸溶液和步驟2中的氫氧化鈣懸濁液放入反應(yīng)釜中反應(yīng)，溫度為65-75℃，控制ph在5.5-6之間，反應(yīng)時(shí)間30-50分鐘并持續(xù)攪拌生成磷酸氫鈣溶液，將過量的氫氧化鈣懸濁液過濾后到步驟2中重復(fù)使用，避免浪費(fèi)；

(4)干燥：將磷酸氫鈣和磷酸氫二鈣的混合溶液蒸發(fā)干燥，蒸發(fā)溫度68-80℃，干燥溫度為70-90℃，獲得磷酸氫鈣粉末，進(jìn)行篩分，將目數(shù)大于150的磷酸氫鈣粉末進(jìn)行造粒；小于150目的磷酸氫鈣粉末繼續(xù)研磨；

(5)造粒篩分：采用造粒機(jī)對(duì)磷酸氫鈣進(jìn)行造粒，造粒后進(jìn)入篩分機(jī)進(jìn)行篩分，不完整的顆粒返回到造粒機(jī)中重新造粒，完整的顆粒進(jìn)行包裝。

進(jìn)一步地，所述氧化鈣與水的摩爾比為1:1.25所述氧化鈣的濃度>99％，步驟3中氫氧化鈣溶液與磷酸溶液的摩爾比為：1.5:1。

利用本發(fā)明的技術(shù)方案制作的一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，其有益效果在于：1、節(jié)約資源，可循環(huán)利用：采用酸堿中和的方法利用磷酸和氫氧化鈣溶液制備磷酸氫銨，利用過量的氫氧化鈣溶液和磷酸氫銨反應(yīng)，反應(yīng)后將多余的氫氧化鈣溶液過濾并循環(huán)到步驟2中繼續(xù)使用；2、使用磷礦粉做脫硫劑，使得磷酸溶液純度高，含雜少，不引入多余的鋇鹽，生成的磷酸氫鈣濃度大于90％，其中硫酸鹽的含量小于0.5％，鋇鹽的含量小于0.05％。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種高純度磷酸氫鈣的制備方法，包括如下步驟：

(1)酸的制備：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％的磷酸溶液和磷礦粉加入到反應(yīng)釜中加熱攪拌，加熱溫度為60℃，時(shí)間為30分鐘，沉淀過濾后得到脫硫、氟后的磷酸溶液；