[發明專利]高分子量聚碳硅烷及其制備方法

有效

• 申請號: 201711473627.9
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108219148B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 南昌嘉捷天劍新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 高江玲

1.一種高分子量聚碳硅烷的制備方法，其特征在于，所述的高分子量聚碳硅烷的制備方法，包括如下步驟：

聚二甲基硅烷預處理：將聚二甲基硅烷置于蒸餾裝置中，在保護氣體氛圍下蒸餾并收集100℃～105℃的餾分；

聚二甲基硅烷裂解反應：將預處理后的所述聚二甲基硅烷與還原性金屬粉末先后置于高壓釜內，通入氮氣置換3次～5次，并預加0.5MPa～2MPa的氮氣，然后在第一升溫速率下升溫至320℃～360℃并保溫3.8h～4.2h再在第一降溫速率下降溫至室溫，然后放出高壓釜中氣體并除去高壓釜中裂解固體剩余物，得到液態裂解產物聚硅烷；其中，所述還原性金屬粉末的質量為所述聚二甲基硅烷與還原性金屬粉末總質量的1％～2％；

聚碳硅烷粗產物的制備：向所述液態裂解產物聚硅烷中加入二乙烯基苯和聚甲基氫硅烷，然后攪拌均勻并置于高壓釜中，并通入氮氣置換5次～8次，然后在第二升溫速率下升溫至320℃～360℃并保溫1.8h～2.2h，再在第三升溫速率下升溫至420℃～460℃并保溫5h～7h，然后在第二降溫速率下降溫至室溫，得到聚碳硅烷粗產物；其中，所述液態裂解產物聚硅烷、所述二乙烯基苯和所述聚甲基氫硅烷的質量比為1：(0.02～0.05)：(0.1～0.2)；

聚碳硅烷的制備：將所述聚碳硅烷粗產物經二甲苯溶解、過濾后通入氮氣，然后在第四升溫速率下升溫至420℃～460℃并保溫1.8h～2.2h，再在第三降溫速率下降溫至320℃～360℃，再抽真空減壓蒸餾，然后冷卻至室溫，得到淡黃色半透明樹脂狀聚碳硅烷；

在聚二甲基硅烷預處理步驟中，所述保護氣體為高純N₂；

在聚二甲基硅烷裂解反應步驟中，在高壓釜內，所述還原性金屬粉末均勻地分布在所述聚二甲基硅烷表面；

在聚二甲基硅烷裂解反應步驟中，所述第一升溫速率為295℃/h～335℃/h，所述第一降溫速率為148℃/h～168℃/h；

在聚碳硅烷粗產物的制備步驟中，所述第二升溫速率為148℃/h～168℃/h，所述第三升溫速率為100℃/h～140℃/h，所述第二降溫速率為132℃/h～145℃/h；

在所述聚碳硅烷的制備步驟中，所述第四升溫速率為99℃/h～109℃/h，所述第三降溫速率為10℃/min～20℃/min；

所述氮氣的流量為80mL/min～120mL/min；

在所述聚碳硅烷的制備步驟中，所述聚碳硅烷粗產物與所述二甲苯的質量比為1：(1～2)。