[發(fā)明專利]一種對(duì)混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711468486.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-28
• 公開（公告）號(hào): CN108192044B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 方云輝;賴廣興;溫慶如;林艷梅;蔣卓君;柯余良;陳小路;李格麗;林添興;桂苗苗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 科之杰新材料集團(tuán)有限公司;科之杰新材料集團(tuán)（廣東）有限公司
• 主分類號(hào): C08F291/06
• 分類號(hào): C08F291/06;C08F291/00;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發(fā)明公開了一種對(duì)混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法。本發(fā)明通過(guò)在聚羧酸分子結(jié)構(gòu)中引入硅烷基團(tuán)，可以與水泥顆粒形成化學(xué)鍵合，同時(shí)有利于增大分子尺寸，避免聚羧酸被具有插層結(jié)構(gòu)的泥所吸附，改善與水泥的適應(yīng)性問(wèn)題，能降低對(duì)泥含量變化的敏感性；通過(guò)在聚羧酸分子結(jié)構(gòu)中引入多元醚酯的結(jié)構(gòu)，可以改善聚羧酸長(zhǎng)側(cè)鏈在混凝土多相體系中的形狀及支化結(jié)構(gòu)，使得側(cè)鏈更為舒展松懈，提高混凝土的和易性，降低對(duì)泥含量變化的敏感性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于建筑外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對(duì)混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

混凝土外加劑特別是減水劑廣泛的應(yīng)用于水泥基材料，如水泥凈漿、砂漿和混凝土，在工程建設(shè)領(lǐng)域和建筑結(jié)構(gòu)中十分必須。這些混凝土外加劑能夠增加水泥基材料的流動(dòng)性，有效的提高強(qiáng)度、耐久性等硬化混凝土的性能。

隨著混凝土向高性能化和多功能化的方向發(fā)展，要求混凝土具有高工作性、高強(qiáng)度、高耐久性，并能滿足在許多特殊情況下的應(yīng)用。與萘系減水劑、脂肪族減水劑等傳統(tǒng)外加劑相比，具有超分散性能的聚羧酸減水劑已成為高性能混凝土中不可缺少的組分。

聚羧酸系減水劑具有優(yōu)異的分散性能，可在較低的摻量下使混凝土達(dá)到較好的流動(dòng)性，廣泛應(yīng)用于建筑工程總。聚羧酸減水劑在制備過(guò)程中，可以按照分子設(shè)計(jì)原則通過(guò)自由基共聚合反應(yīng)將可聚合結(jié)構(gòu)單元合成預(yù)定結(jié)構(gòu)與性能的減水劑，通常由含羧酸基、磺酸基、酯基和聚氧化乙烯基等一些具有不飽和基團(tuán)的單體通過(guò)自由基共聚反應(yīng)合成。在聚合物的分子結(jié)合過(guò)程中，不同單體以隨機(jī)或有規(guī)律地聚合在一起，使分子具有梳型結(jié)構(gòu)，其特殊的結(jié)構(gòu)決定了它優(yōu)越性能。

由于混凝土外加劑的應(yīng)用涉及到外加劑自身及水泥、砂石料的問(wèn)題，雖然目前聚羧酸減水劑優(yōu)異的減水性能已被業(yè)界廣泛認(rèn)可，但隨著國(guó)家不斷的擴(kuò)大基礎(chǔ)建設(shè)，優(yōu)質(zhì)的砂石材料逐漸減少，含泥量較高的砂石材料逐漸的應(yīng)用到混凝土行業(yè)中。傳統(tǒng)的聚羧酸減水劑產(chǎn)品對(duì)含泥量過(guò)于敏感的問(wèn)題逐漸的被暴露，在實(shí)際應(yīng)用中受到了很大的限制。在聚羧酸減水劑分子結(jié)構(gòu)中引入硅烷基團(tuán)，被認(rèn)為一種可行的方案。引入硅烷基團(tuán)，F(xiàn)an W.等研究認(rèn)為硅烷引入到在減水劑的分子結(jié)構(gòu)中能改善對(duì)硫酸根濃度的敏感性(Cement andConcrete Research，2012，42(1)：166～172)；Svegl F.等認(rèn)為硅烷基團(tuán)能改善混凝土的工作性(Cement and Concrete Research，2008，38(7)：945～954)；Witt J.等認(rèn)為硅烷基團(tuán)能改善減水性能(ACI special publication，2012，288：1～14)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種對(duì)混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種對(duì)混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按重量份計(jì)，將100份4-羥丁基乙烯醚聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05～0.2份0.1mol/L氯鉑酸乙醇溶液，加入到裝有冷凝回收裝置的第一反應(yīng)裝置中，邊攪拌邊充入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，升溫至40～50℃，加入0.0005～0.001份三苯基膦，之后開始滴加10～20份氫化物封端聚(二甲基硅氧烷)，1～3h內(nèi)滴加完畢，之后將溫度升至80～85℃，蒸餾除去乙醇，將2～6份丙烯酸、1～6份二環(huán)己基碳二亞胺、0.05～0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01～0.1份阻聚劑配制成混合溶液，5min內(nèi)快速將混合溶液滴加到第一反應(yīng)裝置中，繼續(xù)反應(yīng)1～3h后，真空蒸餾除去溶劑，即可得到中間體；