[發(fā)明專利]一種對混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711468486.1
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108192044B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發(fā)明（設計）人: 方云輝;賴廣興;溫慶如;林艷梅;蔣卓君;柯余良;陳小路;李格麗;林添興;桂苗苗
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司;科之杰新材料集團（廣東）有限公司
• 主分類號: C08F291/06
• 分類號: C08F291/06;C08F291/00;C08F220/06;C08F220/20;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種對混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）按重量份計，將100份4-羥丁基乙烯醚聚氧乙烯聚氧丙烯基醚、0.05~0.2份0.1mol/L氯鉑酸乙醇溶液，加入到裝有冷凝回收裝置的第一反應裝置中，邊攪拌邊充入氮氣進行保護，升溫至40~50℃，加入0.0005~0.001份三苯基膦，之后開始滴加10~20份氫化物封端聚（二甲基硅氧烷），1~3h內滴加完畢，之后將溫度升至80~85℃，蒸餾除去乙醇，將2~6份丙烯酸、1~6份二環(huán)己基碳二亞胺、0.05~0.2份4-二甲氨基吡啶和0.01~0.1份阻聚劑配制成混合溶液，5min內快速將混合溶液滴加到第一反應裝置中，繼續(xù)反應1~3h后，真空蒸餾除去溶劑，即可得到中間體；

（2）按重量份計，第二反應裝置加入100份4-羥丁基乙烯醚聚氧乙烯基醚、1~3份鏈轉移劑、0.5~2份次磷酸鈉、1~2份氫氧化鈉和105~110份水，升溫至30~50℃，開始滴加0.5~2份過硫酸銨和15份水組成的第一溶液，以及2~3份甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、5~7份丙烯酸、1~3份中間體和1~3份不飽和酯組成的第二溶液，2~4h內滴加完畢，之后補加0.5~1.5份次磷酸鈉繼續(xù)保溫0.5h，即得到所述對混凝土含泥量低敏感型聚羧酸減水劑；

上述4-羥丁基乙烯醚聚氧乙烯聚氧丙烯基醚的結構式為H（OCH₂CH₂）_p（OCH₂CH₂CH₂）_qOCH₂CH₂CH₂CH₂OCH=CH₂，其中p為6~10的整數，q為1或2；

上述氫化物封端聚（二甲基硅氧烷）的結構式為，其中n為4、5或6；

上述4-羥丁基乙烯醚聚氧乙烯基醚的結構式為H（OCH₂CH₂）_xOCH₂CH₂CH₂CH₂OCR=CH₂，其中x為80~90的整數，R為氫原子或甲基；

上述甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的結構式為CH₂=C(CH₃)COOCH₂CH₂O(CH₂CH₂O)_mCH₂CH₂OCH₃，其中m為4~8的整數。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述阻聚劑為對苯二酚、對苯醌或吩噻嗪。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為巰基乙酸、巰基丙酸或巰基乙醇。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述不飽和酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥乙酯或甲基丙烯酸羥丙酯。