[發明專利]一種高穩定陽離子型羥基硅油乳液和制備方法

在審

• 申請號: 201711466536.2
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108084440A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 張高奇;趙浩偉;張興華
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C08G77/16
• 分類號: C08G77/16;C08G77/06
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

本發明公開了一種高穩定陽離子型羥基硅油乳液和制備方法。本發明首先將有機硅單體D4、功能單體、陽離子有機硅表面活性劑和常規陽離子表面活性劑加入到去離子水中制成乳液，然后升溫至60?90℃的溫度，加入催化劑反應2?10h，再在20?50℃的溫度下繼續反應2?10h，反應結束后調節體系pH值為中性，即得到高穩定陽離子型羥基硅油乳液。本發明的制備方法簡單，得到的陽離子型羥基硅油乳液穩定性好，使用方便。

技術領域

本發明涉及有機硅乳液制備技術領域，具體地說，涉及一種高穩定陽離子型羥基硅油乳液和制備方法。

背景技術

有機硅乳液的制備方法主要有兩類，即硅油的機械乳化法和有機硅單體D4的乳液聚合法。乳液聚合法根據乳化劑性質的不同又分為陽離子型乳液聚合法和陰離子型乳液聚合法。相比較機械乳化法而言，乳液聚合法在很少乳化劑用量的情況下，可以制得穩定、高相對分子質量的乳液，這樣使其應用性能大大提高。因此乳液聚合法制備有機硅乳液，近年來發展十分迅速。

陽離子型羥基硅油乳液(簡稱羥乳)是性能優良的織物柔軟劑和拒水整理劑，在紡織、皮革、造紙等工業中得到廣泛的應用，一般都是采用D4、陽離子乳化劑、催化劑及功能單體聚合而成的。這樣得到的羥乳粒徑一般較大，不易滲透，且易漂油，造成乳液不穩定。如何提高乳液穩定性，解決羥乳生產中的漂油問題，一直是從事該項工作的科技人員所研究的課題之一。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種高穩定陽離子型羥基硅油乳液和制備方法。本發明方法簡單，通過在乳液聚合時加入一種陽離子反應型有機硅表面活性劑，既能起到常規陽離子表面活性劑的乳化作用，又能與有機硅單體D4共聚而形成化學鍵結合，使得乳液的穩定性極大提高。

本發明中的陽離子型羥基硅油乳液于室溫靜置，90天不分層；以3000r/min的速度旋轉30min，乳液穩定，所以，本發明的陽離子型羥基硅油乳液為高穩定陽離子型羥基硅油乳液。

本發明的技術方案具體介紹如下。

本發明提供一種高穩定陽離子型羥基硅油乳液的制備方法，其首先將有機硅單體D4、功能單體、陽離子有機硅表面活性劑和常規陽離子表面活性劑加入到去離子水中制成乳液，然后升溫至60-90℃的溫度，加入催化劑反應2-10h，再在20-50℃的溫度下繼續反應2-10h，反應結束后調節體系pH值為中性，即得到高穩定陽離子型羥基硅油乳液。

升溫至60-90℃的溫度，加入催化劑反應7-10h，再在20-50℃的溫度下繼續反應3-8h。

本發明中，功能單體選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、 3-縮水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-環氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或十三氟辛基三甲氧基硅烷中的一種或幾種；

陽離子有機硅表面活性劑的結構式如式(1)所示：