[發明專利]快速測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅含量的方法

有效

• 申請號: 201711463702.3
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108181303B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發明（設計）人: 郭崇武;賴奐汶;黎小陽
• 申請（專利權）人: 廣州超邦化工有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 陳雅平

本發明公開了快速測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅含量的方法，以多乙烯多胺掩蔽鎳離子和銅雜質，解決了過去在酸性條件下沒有掩蔽鎳離子方法的技術難題，同時創立了在酸性條件下掩蔽銅雜質的新方法。本發明以抗壞血酸掩蔽鐵雜質，以氟化鈉掩蔽鋁雜質，在pH為5.0～5.3的條件下，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋅。本發明的測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅含量的方法，相對平均偏差為0.35%，回收率為99.4%，方法簡單、快速、準確，且環保。

技術領域

本發明涉及堿性鋅鎳合金鍍液中鋅的分析方法，特別是含有各種脂肪族多胺配位劑的堿性鋅鎳合金鍍液中鋅的分析方法。

背景技術

堿性鋅鎳合金鍍液的分析，過去使用氰化鉀掩蔽鎳，用EDTA容量法測定鋅的含量^[1]。氰化物是國家嚴令禁止使用的劇毒化合物之一，該方法已被禁用。有關文獻報道了酸性鋅鎳合金鍍液中鋅和鎳含量的測定方法^[2]，用EDTA分光光度法測定鎳的含量，用EDTA容量法測定鋅和鎳的總量，然后用差減法計算出鋅的含量。由于堿性鋅鎳合金鍍液中含有脂肪族多胺強配位劑，EDTA分光光度法并不適用于堿性鋅鎳合金鍍液中鎳含量的測定。

授權公告號為“CN 104849400 B”的中國發明專利《測定堿性鋅-鎳合金鍍液中鋅含量的新方法》公開了一種技術方案：在pH = 4～6的條件下，堿性鋅鎳合金鍍液中的鎳離子與丁二酮肟生成沉淀，過濾分離沉淀物，在pH = 10的條件下，以鉻黑T作指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋅。這種方法適用于以二乙烯三胺作配位劑的堿性鋅鎳合金鍍液，但由于丁二酮肟鎳沉淀吸附鋅離子，往往使分析結果偏低。對于含有三乙烯四胺或四乙烯五胺的堿性鋅鎳合金鍍液，三乙烯四胺和四乙烯五胺的配位能力較強，將導致鋅含量的測定結果明顯偏低。另外，該方法過程復雜，耗時較長。

授權公告號為“CN 103344641 B”的中國發明專利《一種鋅鎳合金電鍍溶液鋅鎳含量的測定方法》公開了另一種技術方案：通過丁二酮肟在有氧化劑過硫酸銨存在時與Ni⁴⁺離子形成紅色可溶性配合物，加酒石酸鈉消除鐵等雜質干擾，采用分光光度法測定鋅鎳合金鍍液中鎳的含量；然后加酒石酸掩蔽鐵等雜質，用CuY-PAN作指示劑，利用置換滴定法原理，在pH = 5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，用EDTA標準溶液滴定鋅和鎳的總量，鋅鎳總量減去鎳含量得到鋅鎳合金電鍍溶液中鋅的含量。所述方法適用于測定酸性鋅鎳合金鍍液中的鋅和鎳，但不適用于測定堿性鋅鎳合金鍍液。堿性鋅鎳合金鍍液中二乙烯三胺等配位劑嚴重影響丁二酮肟與鎳的顯色反應速度，反應2 h仍不能完全顯色，測定鎳的結果明顯偏低^[2]，導致鋅的測定結果明顯偏高。采用所述方法測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅和鎳的總量時，由于鎳已與二乙烯三胺生成較穩定的配合物，鎳不能被EDTA完全滴定，無法得到鋅和鎳的總量。另外，采用所述方法測定鋅和鎳的總量，鎳離子干擾CuY-PAN指示劑的變色，終點判斷比較困難。

其中參考文獻：[1] 徐紅娣，鄒群. 電鍍溶液分析技術[M]. 北京：化學工業出版社，2003. 259-260。[2] 郭崇武. 酸性鋅鎳合金鍍液中鎳、鋅和硼酸的分析方法[J]. 涂裝與電鍍，2011，(3)：41-43。[3] 廣州超邦化工有限公司. 一種堿性鋅鎳合金鍍液中鎳含量的分析方法：201710259374.9 [P]. 2017-04-20。

發明內容

本發明提出了快速測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅含量的方法，以多乙烯多胺掩蔽鎳離子和銅雜質，以抗壞血酸掩蔽鐵雜質，以氟化鈉掩蔽鋁雜質，在pH為5.0～5.3的條件下，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA標準溶液滴定鋅，解決了傳統方法使用劇毒化合物氰化鉀掩蔽鎳的污染以及安全問題，還解決了授權公告號“CN 104849400 B”分析方法適用范圍較窄等問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：快速測定堿性鋅鎳合金鍍液中鋅含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：