[發(fā)明專利]利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711463384.0
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN108191815B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 師媛媛;張國宣;崔洋;崔凱寧;穆鵬宇;王浩;張樹銀;邢曉霞;范威;丁龍龍;何騰飛;李永香
• 申請（專利權）人: 河南金丹乳酸科技股份有限公司
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12
• 代理公司: 北京冠榆知識產(chǎn)權代理事務所(特殊普通合伙) 11666
• 代理人: 魏振柯

1.利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)原料準備：40-60wt％的L-乳酸溶液，L-乳酸的光學純度大于或等于99.5％；

(2)脫水寡聚，得到L-乳酸寡聚物；

(3)L-乳酸寡聚物解聚制備L-丙交酯；

在步驟(2)中，向L-乳酸溶液中加入丙酮酸乙酯，丙酮酸乙酯與L-乳酸溶液的體積比為0.5-1:1；同時向混合溶液中加入氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩作為催化劑，攪拌；氧化鈷的使用量為L-乳酸質量的0.02％-0.04％，二-半胱氨酸甲酯氧釩使用量為L-乳酸質量的0.04％-0.08％；反應時間為3h-6h，反應溫度為5-30℃。

2.根據(jù)權利要求1所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中：

初始反應時：氧化鈷和二-半胱氨酸甲酯氧釩的加入質量之比為1:1.5，氧化鈷在初始反應時的加入量為氧化鈷總加入量的1/2；反應溫度自初始反應至反應時間過去二分之一一直保持5℃-10℃；

反應時間過去二分之一的時候：把剩余二-半胱氨酸甲酯氧釩全部加入反應釜；反應溫度自反應時間過去二分之一至反應時間過去四分之三一直保持15℃-20℃；

反應時間過去四分之三的時候：把剩余氧化鈷全部加入反應釜；反應溫度自反應時間過去四分之三至反應結束一直保持25-30℃。

3.根據(jù)權利要求2所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，二-半胱氨酸甲酯氧釩的制備方法為：半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩在硼酸溶液，在室溫下混合攪拌，反應3-5h，得到紫色固體；半胱氨酸甲酯和硫酸氧釩物質的量比5:1，半胱氨酸甲酯在硼酸溶液中的濃度為0.1-5mol/L。

4.根據(jù)權利要求3所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(2)中，反應結束后，過濾，靜置分層，分離出有機相，水洗有機相；將水洗后的有機相減壓蒸餾除去溶劑，得白色固體。

5.根據(jù)權利要求1所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，將步驟(2)中得到的L-乳酸寡聚物投入丙交酯制備釜，升溫至145-160℃，使L-乳酸寡聚物熔化；合成L-丙交酯所使用的催化劑為氧化鎳和甘氨酸羥酸鉬的混合物，氧化鎳使用量為L-乳酸寡聚物質量的0.01％-0.03％，甘氨酸羥酸鉬使用量為L-乳酸寡聚物質量的0.03％-0.09％，反應時間3-5h，反應壓力0.01×10⁵Pa-0.1×10⁵Pa；

初始反應時：氧化鎳和甘氨酸羥酸鉬的加入質量之比為1:2，氧化鎳在初始反應時的加入量為氧化鎳總加入量的1/3；

反應時間過去三分之一的時候：把剩余氧化鎳全部加入丙交酯制備釜；

反應時間過去三分之二的時候：把剩余甘氨酸羥酸鉬全部加入丙交酯制備釜。

6.根據(jù)權利要求5所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，甘氨酸羥酸鉬的制備方法為：鉬酸鈉和甘氨酸羥酸在甲醇溶液中，室溫下混合攪拌，反應2-3h，得到固體即為甘氨酸羥酸鉬；甘氨酸羥酸和鉬酸鈉物質的量比4:1，鉬酸鈉在甲醇溶液中的濃度為0.1-2mol/L。

7.根據(jù)權利要求6所述的利用L-乳酸生產(chǎn)L-丙交酯的方法，其特征在于，在步驟(3)中，丙交酯制備釜上部通過隔熱管道與冷凝收集罐流體導通，生成的L-丙交酯在冷凝收集罐冷卻結晶。