[發明專利]一種制備乳酸鈣晶體的方法及通過乳酸鈣晶體生產耐熱級乳酸的方法

在審

• 申請號: 201711455234.5
• 申請日: 2017-12-28
• 公開（公告）號: CN107986956A
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發明（設計）人: 印培民;張波;蒲文亮;韓國平;印文琪;任雨萍;由維清
• 申請（專利權）人: 九江科院生物化工有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/43;C07C51/02;C07C51/47;C07C51/44;C07C59/08
• 代理公司: 江西省專利事務所36100
• 代理人: 殷勇剛

1.一種制備乳酸鈣晶體的方法，其步驟為，

（1）將發酵獲得的乳酸鈣料液進行過濾和濃縮，使乳酸鈣料液經過濾和濃縮后的質量百分數為10-50%；

（2）過濾濃縮后的乳酸鈣料液經過冷卻降溫到40-60℃后，泵入結晶槽，所述結晶槽的側壁和底部設有夾套,所述結晶槽內部設有換熱管,所述夾套和換熱管內分別通入循環循環水，循環水初始溫度均設為20-40℃；同時攪拌進行降溫，攪拌轉速30-100rpm；

（3）待結晶槽中乳酸鈣料液溫度降至20-40℃時加入乳酸鈣晶種，攪拌并進行養晶，攪拌轉速30-100rpm；養晶過程為程序降溫過程，保持夾套中循環水溫度高于換熱管循環水溫度5-10℃，同時換熱管中循環水溫度控制在低于料液溫度2-5℃范圍，保持上述三者溫度差，直至料液溫度降至4-15℃時停止養晶；養晶過程具體為，加入L-乳酸鈣晶種后，設置換熱管循環水溫度比夾套循環水溫度低5-10℃，設置換熱管循環水溫度比乳酸鈣料液溫度低2-5℃，當料液溫度比結晶槽夾套低2-5℃且比換熱管溫度高2-5℃時，再往下設置結晶槽夾套和換熱管的循環水溫度，繼續按照每次降1-5℃程序設置結晶槽溫度和換熱管溫度，直至料液溫度降至4-15℃時結束結晶操作；

（4）直接泵出料液，取下在換熱管表面生長的乳酸鈣結晶，使用2-5℃循環水洗滌乳酸鈣晶體兩次，即得到純度為質量百分數99%以上的乳酸鈣晶體。

2.如權利要求1所述制備乳酸鈣晶體的方法，其特征在于，步驟（4）中泵出的料液重新加入步驟（1）中過濾后的乳酸鈣料液中，進行濃縮，獲得質量百分數為10-50%的混合液，再進行步驟（2）-（4）制備得到純度為質量百分數99%以上的乳酸鈣晶體。

3.一種通過乳酸鈣晶體生產耐熱級乳酸的方法，其步驟包括，

（1）將純度為質量百分數99%以上的乳酸鈣晶體用20-40℃去離子水復溶，復溶時控制乳酸鈣質量百分數為20%，待乳酸鈣晶體溶解完全后再加入質量百分數50%的硫酸溶液，于50-80℃下進行酸解4-6h，乳酸鈣與硫酸的摩爾比為1:1-1.2，酸解完成后將料液用濾紙過濾，得乳酸酸化液；

（2）離子交換：將步驟（1）獲得的酸化液先后通過強酸性D001型陽離子樹脂柱和強堿性D315型陰離子樹脂柱進行處理，柱溫10-50℃；

（3）納濾：將離子交換后的料液在壓力為1.0-2.0MPa、頻率30-50Hz、溫度20-50℃的條件下進行納濾膜過濾，獲得質量百分數為50-80%的乳酸濃縮液；

（4）蒸餾：所用蒸餾設備為刮板蒸發器，蒸發溫度為130℃，獲得質量百分數為90%的耐熱級乳酸溶液。

4.如權利要求3所述通過乳酸鈣晶體生產耐熱級乳酸的方法，其特征在于，步驟（3）中所述納濾膜孔隙度為2nm。