[發明專利]一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法

在審

• 申請號: 201711444479.8
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108169270A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 吳俊逸
• 申請（專利權）人: 吳俊逸
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

1.一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，包括制備樣品、建立檢測方法和半定量檢測與計算硫含量，其特征在于，具體步驟如下：

1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末充分混勻后放置在防爆烘箱中干燥，干燥結束后置于干燥器內冷卻至室溫，備用；

2）建立檢測方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法；

3）半定量檢測與計算硫含量：將樣品裝入儀器樣品杯中后，將裝有樣品的樣品杯在桌面上垂直夯實3次以上，再將裝有待測樣品的樣品杯置于檢測儀器測試艙內，直接測定硫元素特征譜線的熒光強度，記錄儀器上顯示的熒光強度值F；

將測定的熒光強度值F按以下公式計算樣品中硫的含量：

其中，ω表示樣品中硫的質量百分含量，單位為%；C表示樣品中硫元素的質量百分含量為1%時對應的特征譜線的熒光強度值為C，單位為cps/mA；表示能量色散型X射線熒光光譜測出的硫元素特征譜線的熒光強度值，單位為cps/mA。

2.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，還包括硫含量定量分析方法的選擇，具體為根據步驟3）獲得ω的結果選擇進一步定量分析的儀器：

a、ω＞10%，選用能量色散型X熒光光譜法進一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的硫含量；

b、ω≤10%，選用電感耦合等離子體發射光譜法進一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的硫含量。

3.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述的防靜電材料制成的研缽為銅制研缽，所述的防靜電棒為銅棒。

4.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟1）取總量為5～10g樣品置于研缽內進行研磨，過40～100目篩。

5.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述的干燥時間為4～10小時，干燥溫度為50～75℃。

6.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟2）檢測儀器的參數設置為：準直器孔徑為8.8～14mm，不設置濾鏡，電壓為5～8kV，分析時間為≥20s，能量范圍為0～40keV，計數率為中，氣體環境為空氣或真空，電流為自動和峰譜觀測線為K線。

7.根據權利要求6所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，檢測儀器的參數設置：電壓為6kV、分析時間為30s。

8.根據權利要求1所述半定量快速檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計算公式中C的取值為380～420 cps/mA。

9.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計算公式中C的取值為400 cps/mA。

10.根據權利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中硫含量的方法，其特征在于，所述步驟3）樣品杯中樣品厚度≥3mm。