[發明專利]一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法

在審

• 申請號: 201711443040.3
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108181338A
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發明（設計）人: 吳俊逸;肖煥新;何流;何錦鋒;張運蓮;王紅松
• 申請（專利權）人: 廣西出入境檢驗檢疫局危險品檢測技術中心
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N1/28
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

1.一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，包括制備樣品、建立檢測方法、檢測樣品中磷元素特征譜線的熒光強度值和根據F值判定樣品中是否存在磷，其特征在于，具體步驟如下：

1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末放置在防爆烘箱中干燥，干燥結束后置于干燥器內冷卻至室溫，備用；

2）建立檢測方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法；

3）檢測樣品中磷元素特征譜線的的熒光強度值：將樣品裝入儀器樣品杯中后，將裝有樣品的樣品杯在桌面上垂直夯實3次以上，再將裝有待測樣品的樣品杯置于檢測儀器測試艙內，直接測定磷元素特征譜線的熒光強度值，記錄儀器上顯示的熒光強度值F；

4）根據F值判定樣品中是否存在磷：

a、 當F≥1850cps/mA，判定樣品中含有磷；

b、 當F＜1850cps/mA，判定樣品中不含有磷。

2.根據權利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述的防靜電材料制成的研缽為銅制研缽，所述的防靜電棒為銅棒。

3.根據權利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟1）取總量為5～10g樣品置于研缽內進行研磨，過40～100目篩。

4.根據權利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述的干燥時間為4～10小時，干燥溫度為50～75℃。

5.根據權利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟2）檢測儀器的參數設置為：準直器孔徑為8.8～14mm，不設置濾鏡，電壓為18～22kV，分析時間為≥20s，能量范圍為0～40keV，計數率為中，氣體環境為空氣或真空，電流為自動和峰譜觀測線為K線。

6.根據權利要求5所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，檢測儀器的參數設置：電壓為20 kV、分析時間為30s。

7.根據權利要求1所述一種煙花爆竹用煙火藥中磷元素的快速定性檢測方法，其特征在于，所述步驟3)樣品杯中樣品厚度≥3mm。