[發(fā)明專利]一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法

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• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108195861A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳俊逸
• 申請（專利權(quán)）人: 吳俊逸
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 廣州市紅荔專利代理有限公司 44214
• 代理人: 李彥孚;何承鑫

1.一種快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，包括制備樣品、建立檢測方法和半定量檢測與計算鐵含量，其特征在于，具體步驟如下：

1）制備樣品：將煙火藥樣品從煙花爆竹產(chǎn)品中解剖出來，采取少量多次的原則將樣品放置在防靜電材料制成的研缽內(nèi)，用防靜電棒小心研磨，過篩，將樣品粉末充分混勻后放置在防爆烘箱中干燥，干燥結(jié)束后置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，備用；

2）建立檢測方法：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，采用強度法建立分析方法；

3）半定量檢測與計算鐵含量：將樣品裝入儀器樣品杯中后，將裝有樣品的樣品杯在桌面上垂直夯實3次以上，再將裝有待測樣品的樣品杯置于檢測儀器測試艙內(nèi)，直接測定鐵元素特征譜線的熒光強度，記錄儀器上顯示的熒光強度值F；

將測定的熒光強度值F按以下公式計算樣品中鐵的含量：

其中，ω表示樣品中鐵的質(zhì)量含量，單位為mg/kg；C表示樣品中鐵元素的特征譜線熒光強度值為1 cps/mA時對應(yīng)的鐵含量，單位為mg/kg；F表示能量色散型X射線熒光光譜儀測出的鐵元素特征譜線熒光強度值，單位為cps/mA。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，還包括鐵含量定量分析方法的選擇，具體為根據(jù)步驟3）獲得ω的結(jié)果選擇進(jìn)一步定量分析的儀器：

a、ω＞1%，選用能量色散型X熒光光譜法進(jìn)一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的鐵含量；

b、ω≤1%，選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)一步定量分析煙花爆竹用煙火藥樣品中的鐵含量。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟1）的防靜電材料制成的研缽為銅制研缽，所述的防靜電棒為銅棒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟1）取總量為5～10g樣品置于研缽內(nèi)進(jìn)行研磨，過40～100目篩。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟1）的干燥時間為4～10小時，干燥溫度為50～75℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟2）檢測儀器的參數(shù)設(shè)置為：孔徑為8.8mm～14mm的X射線光管準(zhǔn)直器，能夠濾掉能量小于6.400KeV的X射線的濾鏡，設(shè)置電壓為10KV～18KV，分析時間為≥20s，能量范圍為0～40KeV，計數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣或真空，電流為自動，基體效應(yīng)為不考慮，峰譜觀測線為K線。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，檢測儀器的參數(shù)設(shè)置：濾鏡設(shè)置為薄Pd、電壓為14kV、分析時間為30s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述半定量快速檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計算公式中C的取值為23～28 mg/kg。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟3）計算公式中C的取值為25 mg/kg。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述快速半定量檢測煙花爆竹用煙火藥盲樣中鐵含量的方法，其特征在于，所述步驟3)樣品杯中樣品厚度≥3mm。