[發明專利]一種檸檬苦素類提取物的制備方法

在審

• 申請號: 201711438793.5
• 申請日: 2017-12-27
• 公開（公告）號: CN108159157A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 濟南昊雨青田醫藥技術有限公司
• 主分類號: A61K36/75
• 分類號: A61K36/75;A61K31/585;A61K31/7048
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種檸檬苦素類提取物的制備方法，其特征在于按如下步驟制備:

（1）取毛麻楝葉7重量份、小黃皮葉4重量份，混勻，粉碎，過20目篩，用石油醚為溶劑，40℃提取6次，每次提取時間為4.5小時，每次溶劑用量為毛麻楝葉、小黃皮葉總重量的12倍，濾過，合并石油醚提取液，減壓回收石油醚，濃縮干燥得粗提物A，石油醚提取后的藥渣備用；

（2）將步驟（1）石油醚提取后的藥渣，用體積比1:6的甲酸乙酯-甲醇混合溶劑提取，65℃提取3次，每次提取時間為5.5小時，每次溶劑用量為毛麻楝葉、小黃皮葉總重量的13倍，濾過，合并甲酸乙酯-甲醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物B，甲酸乙酯-甲醇提取后的藥渣備用；

（3）將步驟（2）甲酸乙酯-甲醇提取后的藥渣，用體積比2:8的水-乙醇混合溶劑提取，55℃提取9次，每次提取時間為6小時，每次溶劑用量為毛麻楝葉、小黃皮葉總重量的10倍，濾過，合并水-乙醇提取液，減壓回收溶劑，濃縮干燥得粗提物C，水-乙醇提取后的藥渣備用；

（4）將步驟（3）水-乙醇提取后的藥渣，用水提取，70℃提取2次，每次提取時間為1.5小時，每次溶劑用量為毛麻楝葉、小黃皮葉總重量的6倍，濾過，合并水提取液，減壓濃縮至浸膏，干燥得粗提物D；

（5）將步驟（2）得到的粗提物B，經過重量份數比4:1混合均勻的MCI 凝膠-聚酰胺混合色譜柱，先用體積比5:95的甲醇-水洗脫，洗脫量為8個色譜柱體積，再用體積比25:75的甲醇-水洗脫，洗脫量為15個色譜柱體積，收集體積比25:75的甲醇-水洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物E；

（6）將步驟（3）得到的粗提物C，經過重量份數比6:4混合均勻的HPD100大孔吸附樹脂-NKA9大孔吸附樹脂混合樹脂柱，先用體積比6:94的乙醇-水洗脫，洗脫量為3個樹脂柱體積，再用體積比45:55的乙醇-水洗脫，洗脫量為4個樹脂柱體積，收集體積比45:55的乙醇-水洗脫液合并，回收溶劑，干燥得提取物F；

（7）按重量比3:1將步驟（5）得到的提取物E與步驟（6）得到的提取物F混勻，即得檸檬苦素類提取物。

2.根據權利要求1所述一種檸檬苦素類提取物的制備方法，其特征在于所述的檸檬苦素類提取物同時含有老虎楝素B、新貝格木素A、新貝格木素B、山楝體G。

3.一種檸檬苦素類提取物，其特征在于含有重量比例為6:2:4:1的老虎楝素B、新貝格木素A、新貝格木素B、山楝體G。