[發明專利]液體亞磷酸酯類化合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201711431050.5
• 申請日: 2017-12-26
• 公開（公告）號: CN108047273A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 吳國華;張四根;熊波;曹標
• 申請（專利權）人: 西尼爾（江西）化工科技有限公司
• 主分類號: C07F9/6571
• 分類號: C07F9/6571;C08K5/524;C08L23/00
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261
• 代理人: 胡思棉

1.一用于制造亞磷酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)通過季戊四醇跟三氯化磷在堿的作用下反應制備二氯代季戊四醇二亞磷酸酯；

(2)通過R-OH跟二氯季戊四醇二亞磷酸酯反應生成R-一氯代季戊四醇二亞磷酸酯；以及

(3)利用R’-OH跟R-氯代季戊四醇二亞磷酸酯反應制備R,R’-季戊四醇二亞磷酸酯，其中所述R和R’為不同的烷基。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述堿是有機弱堿。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其中所述R’-OH選自3-甲基十二醇、4-甲基十二醇、5-甲基十二醇、異十三醇組合物的一種。

4.根據權利要求1至3任一所述的制備方法，其中所述R-OH選自3-乙基己醇、4-乙基己醇、異辛醇組合物中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述R-OH：季戊四醇的當量比＝1～1.2:1。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其中所述R’-OH：季戊四醇的當量比＝1～1.2:1 。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其中在所述步驟(1)中，采用梯度升溫加熱反應，產生的氯化氫氣體被吸收。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其中在所述步驟(1)中，向反應容器中加入季戊四醇，堿和有機溶劑以及在15-20℃加入三氧化磷，季戊四醇：堿：三氧化磷的摩爾比＝1:0.025～0.03：0.1～0.12:2～2.2，季戊四醇：有機溶劑的摩爾比大于1:5；首先，第一階段加熱：反應溫度30-40℃，第二階段加熱：反應溫度110-115℃，在這個加熱階段中吸收掉產生的氯化氫氣體，在升溫到110-115℃后，在用水沖真空泵對于反應容器進行抽真空并將抽出的有機溶劑回流到反應容器中，在抽除結束后將有機溶劑蒸出。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其中在所述步驟(1)中，向反應容器中加入季戊四醇，堿和有機溶劑以及在冰水浴條件下加入三氧化磷，季戊四醇：堿：三氧化磷的摩爾比＝1:0.025～0.03：0.1～0.12:2～2.2，季戊四醇：有機溶劑的摩爾比大于1:5；首先，第一階段加熱：反應溫度30-40℃，第二階段加熱：反應溫度110-115℃，在這個加熱階段中吸收掉產生的氯化氫氣體，在升溫到110-115℃后，在用水沖真空泵對于反應容器進行抽真空并將抽出的有機溶劑回流到反應容器中，在抽除結束后將有機溶劑蒸出。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其中在所述步驟(1)中，向反應容器中加入季戊四醇，甲基三辛基氯化銨，堿和有機溶劑以及在15-20℃加入三氧化磷，季戊四醇：甲基三辛基氯化銨：堿：三氧化磷的摩爾比＝1:0.025～0.03：0.1～0.12:2～2.2，季戊四醇：有機溶劑的摩爾比大于1:5；首先，第一階段加熱：反應溫度30-40℃，第二階段加熱：反應溫度110-115℃，在這個加熱階段中吸收掉產生的氯化氫氣體，在升溫到110-115℃后，在用水沖真空泵對于反應容器進行抽真空并將抽出的有機溶劑回流到反應容器中，在抽除結束后將有機溶劑蒸出。

11.根據權利要求1至10所述的制備方法，其中在所述步驟(2)中，在100至120℃將R-OH滴加到反應容器內，保溫至反應結束，所述R-OH：季戊四醇的當量比＝1～1.2:1。

12.根據權利要求11所述的制備方法，其中所述步驟(3)中，在100至120℃將R’-OH滴加到反應容器內，保溫至反應結束，所述R’-OH：季戊四醇的當量比＝1～1.2:1。