[發明專利]一種利用鋰云母制備碳酸鋰的云母處理工藝

在審

• 申請號: 201711415935.6
• 申請日: 2017-12-25
• 公開（公告）號: CN107892315A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發明（設計）人: 譚運全;譚子峻
• 申請（專利權）人: 大余縣旭日礦業科技有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及鋰電池技術領域，特別是涉及一種利用鋰云母制備碳酸鋰的云母處理工藝。

背景技術

鋰電池是一類由鋰金屬或鋰合金為負極材料、使用非水電解質溶液的電池。由于鋰金屬的化學特性非常活潑，使得鋰金屬的加工、保存、使用，對環境要求非常高。所以，鋰電池長期沒有得到應用。隨著科學技術的發展，現在鋰電池已經成為了主流。鋰電池大致可分為兩類：鋰金屬電池和鋰離子電池。鋰離子電池不含有金屬態的鋰，并且是可以充電的。

鋰云母是一種重要的礦產資源，其含有豐富的稀有金屬材料，鋰、鈉、鉀、銣、銫、鋁等。隨著世界能源的日益緊張，開發利用新能源為世界的共同課題，鋰電新能源作為新能源發展的重要產業之一，越來越被各國所重視；因此對鋰云母原料的綜合開發與應用成為當今的熱門課題。現有碳酸鋰生產技術相對鋰輝石和鹽湖鹵水提鋰技術生產成本較高，副產品較多，缺乏行業競爭優勢并且不利于環保，鋰電池的生產工藝比較復雜，存在著不足，不能社會實際的需求。

綜上所述，針對現有技術的缺陷，特別需要一種利用鋰云母制備碳酸鋰的云母處理工藝，以解決現有技術的不足。

發明內容

針對現有的存在的不足，影響實際的使用，本發明提出一種利用鋰云母制備碳酸鋰的云母處理工藝，設計新穎，減少后續工序的副產品量及提高碳酸鋰的回收率，降低碳酸鋰的生產成本，實用性能優。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種利用鋰云母制備碳酸鋰的云母處理工藝，包括鋰云母原料，采用酸浸和煅燒相結合方法，包括酸浸、煅燒、過濾、冷凍、分離、濃縮、沉鋰，酸浸中50％的硫酸水溶液與粉碎至80～100目的云母粉以2:1的反應比例(質量比) 在118℃～122℃的溫度條件下回流反應8h～10h,靜置,加入2倍于反應液體積的蒸餾水浸取,ICP-AES法測定濾液中的各金屬離子濃度(Li、K、Na、Mg、Al、 Fe等),結果表明:鋰云母中Li2O的提取率可達到95％以上，浸取液以Ca(OH)2 中和過量的酸,繼續調節pH值至12～13,濾液中大部分重金屬離子被沉淀,蒸發濃縮濾液直至體積為原體積的1/5左右,冷卻在0℃析出大部分K、Na的硫酸鹽, 過濾,濾液硫酸鋰溶液的濃度為1.60mol/L左右。

進一步，所述的將鋰云母粉預燒料進行機械活化處理，再送至回轉爐內進行二次鍛燒，控制二次煅燒的溫度為500℃，時間3小時，得煅燒料，在向煅燒料中加水，加熱升溫攪拌，并控制溶液中的pH為2，反應結束后對反應液進行過濾，冷凍，濃縮，沉鋰制得碳酸鋰。

在本發明所述的硫酸鋰與氯化鈣在90℃的溫度條件下按照化學計量關系反應30min,冷卻、過濾,濾液以6mol/LHCl調節至中性,依次以Ba2+沉淀少量過量的SO42-,Li2CO3沉淀Ba2+、Ca2+,過濾,蒸發濃縮氯化鋰母液直至接近飽和, 再次調節pH至中性,繼續濃縮結晶,析出LiCl晶體于瓷坩堝中炒干,得到氯化鋰白色粉末。

在本發明沉鋰分離制產品，在母液中加入碳酸鈉溶液，在85℃溫度下沉鋰反應60分鐘，然后過濾、機械分離得碳酸鋰粗品，再用水沖洗，烘干即制備碳酸鋰產品，濾液經處理回收循環使用。

進一步，所述煅燒料中加入3倍于煅燒料質量的水，并加熱攪拌反應2小時，過濾得到濾液。

在本發明對固、液混合溶液檢測后，控制溶液中Fe3+、Al3+、Mg2+、F-、 i4+、Ca2+離子的質量濃度小于0.08％時進行過濾分離。

本發明的有益效果是：具有純高溫焙燒法或酸浸法，具有工藝條件溫和，操作過程穩定，生產周期短，設備利用率高，碳酸鋰得率高，本發明方法鋰的浸出率可大于90％以上，且生產成本低，資源綜合利用率高，是一種對環境影響小的生產方法，實用性能優，設計新穎，是一種很好的創新方案。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。