[發明專利]一種納米石墨片與二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201711409432.8
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108187647A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 丁恩勇;魏秋實;陳潔偉;尚京旗;徐寧
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J21/18;B01J37/08;B01J37/12;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發明公開了一種納米石墨片與二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用，該制備方法包括以下步驟：1）向石墨粉中加入水，再用高壓均質機預處理，得到納米石墨片的水分散液；2）將納米石墨片的水分散液和三氯化鈦溶液倒入反應釜中，然后加入硫酸鈉溶液和雙氧水溶液，再將所述反應釜升溫，控制反應釜內的壓力，攪拌反應后，冷卻至常溫，離心，洗滌，再烘干；3）將步驟2）烘干后的固體物質置于空氣氣氛中煅燒，得納米石墨片與二氧化鈦復合材料。該納米石墨片與二氧化鈦復合材料的光催化性能強，能在短時間內迅速降解甲基橙溶液而且穩定性好，且可循環多次使用，同時該材料的制備方法簡單，操作方便，制備成本低廉。

技術領域

本發明屬于環境保護中利用可見光光催化降解有機染料廢水處理技術領域，具體涉及一種納米石墨片與二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

經濟的飛躍發展給環境帶來了大量的工業廢水。而我國水資源緊張，合理利用率又低，且生活污水和工業廢水污染問題日益嚴重，加強污水處理，尤其是工業廢水如染料廢水的處理已迫在眉睫。

目前生物技術仍舊是許多印染企業在處理染料廢水時廣泛采用的方法，如生物膜法和活性污泥法等。此兩種方法利用自然界的微生物的細胞或其分泌物的氧化分解和吸附凝聚作用去除水中有機污染物質。此種方法主要是根據廢水中有機物的成分和含量厭氧法、好氧法或二者相結合等方法來營造一個適合微生物生長的最佳環境，使微生物的繁殖速度提高，從而提高分解、氧化有機物的能力，實現清除廢水中有機物的目的。處理重金屬廢水污染包括化學方法，物理方法，生物方法。在化學方法中有沉淀法，氧化還原法，電化學法等。然而，上述方法都存在運行費用高、投資和能耗高、仍伴有大量廢物產生等缺點。

純TiO₂只能利用紫外光才具備一定的光催化活性，但是一些與TiO₂復合的材料可以利用可見光催化降解工業染料，但是通常反應機理復雜且伴有一定的污染。而并沒有見到此種與TiO₂和納米石墨片的復合材料能利用可見光處理染料廢水的報道，當務之急發明一種便宜簡單方便并且能在可見光下處理染料廢水的復合材料已經成為我們的重中之重。

通常將氧化石墨烯與二氧化鈦經過水熱法復合所得到的材料可以一定程度上提升光催化性能，但最重要的問題是氧化石墨烯的表面帶有很多含氧基團，其表面缺陷多，這就導致了氧化石墨烯與其他材料復合的時候最終產物不穩定且電性能不高。然而，本復合材料采用了高壓均質的方法剝離石墨得到了片層數較少的納米石墨片，這種納米石墨片表面不具有缺陷，其電性能沒有降低，于是傳輸光電子的效率不會降低。再將其與二氧化鈦復合可以得到光催化性能更好的復合材料，其光催化性能遠大于P25。由于高壓均質法是一種物理方法，不會帶來污染環境的問題，且高壓均質方法可以大量處理原料，耗時少但效率高。

發明內容

為解決上述現有技術中存在的問題，本發明提供了一種納米石墨片與二氧化鈦復合材料及其制備方法和應用。該材料光催化性能強，能在短時間內迅速降解甲基橙溶液，適用于染料廢水快速處理，而且穩定性好，循環四次后其光催化的降解效率依然不變。同時該材料的制備方法簡單、方便，而且制備成本低廉。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案。

一種納米石墨片與二氧化鈦復合材料的制備方法，包括如下步驟：

1）向石墨粉中加入水，再用高壓均質機預處理，得到納米石墨片的水分散液；

2）將納米石墨片的水分散液和三氯化鈦溶液倒入反應釜中，接著加入硫酸鈉溶液，再加入H₂O₂溶液，再將所述反應釜升溫，攪拌反應后，冷卻至常溫，離心除去上層清液，將得到的下層固體物質洗滌，然后烘干；

3）將步驟2）烘干后的固體物質置于空氣氣氛中煅燒，得納米石墨片與二氧化鈦復合材料。

優選的，步驟1）所述高壓均質機預處理的壓力為100Mpa，時間為10-15分鐘。