[發明專利]一種含乙酰檸檬酸三丁酯的碳酸鈣填料及制備方法

在審

• 申請號: 201711404889.X
• 申請日: 2017-12-22
• 公開（公告）號: CN108003384A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 孫煒煒;黃鵬騰
• 申請（專利權）人: 賀州市星輝科技有限公司
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K3/26;C09C1/02;C09C3/08
• 代理公司: 深圳益諾唯創知識產權代理有限公司 44447
• 代理人: 肖婉萍

本發明公開了一種含乙酰檸檬酸三丁酯的碳酸鈣填料及制備方法。該碳酸鈣填料原料組分包括碳酸鈣、植物酸型單烷氧基類鈦酸酯偶聯劑、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑、乙酰檸檬酸三丁酯增塑劑、硬脂酸、馬來酸酐接枝相容劑。其方法是先將碳酸鈣粉與水混合，經超聲波處理后再添加植物酸型單烷氧基類鈦酸酯偶聯劑、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑，并攪拌，再添加乙酰檸檬酸三丁酯增塑劑，攪拌，置水浴加熱并加入硬脂酸，攪拌，再添加1g馬來酸酐接枝相容劑，攪拌，然后脫水、高溫下干燥、冷卻即得改性的碳酸鈣填料。制備的碳酸鈣填料活化率高，且制備工藝簡單。

技術領域

本發明屬于碳酸鈣改性制備技術領域，具體涉及利用乙酰檸檬酸三丁酯增塑劑等改性制備的一種環保型碳酸鈣填料及其方法。

背景技術

為了降低塑料制品生產企業的生產成本，塑料制品往往采用碳酸鈣填充，但是在傳統工藝中直接把碳酸鈣加入到樹脂體系中，會導致兩個問題：(1)碳酸鈣填充量小，降低成本的幅度過小，達不到預期作用；(2)塑料制品力學性能全面下降，各種性能指標不穩定。這兩個問題就限制了碳酸鈣的大規模應用。

為了得到較好的碳酸鈣填料的使用效果，往往需要對其進行表面改性，消除或削弱其表面極性和降低其表面自由能，在與樹脂一起混煉時，使碳酸鈣具有較好的潤濕性和分散性。而在改性碳酸鈣工藝中，一般加入鄰苯二甲酸酯類增塑劑，但是這類物質的毒性也愈來愈引起世界各國的關注，科學研究發現，鄰苯二甲酸酯是一類環境雌激素物質，具有生殖和發育毒性，因此鄰苯二甲酸二辛酯應用于改性碳酸鈣粉末，具有較大危害性。

發明內容

針對現有技術中的上述缺陷，本發明利用乙酰檸檬酸三丁酯替代鄰苯二甲酸酯類增塑劑，乙酰檸檬酸三丁酯是無色、無味的油狀液體，溶于多數有機溶劑，低毒，對碳酸鈣粉體改性能得到一種環保型碳酸鈣填料。該碳酸鈣填料由下列重量份的原料制成：碳酸鈣100份、植物酸型單烷氧基類鈦酸酯偶聯劑1-2份、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑1-2份、乙酰檸檬酸三丁酯增塑劑3-5份、硬脂酸1-2份、馬來酸酐接枝相容劑1-2份。

所述的碳酸鈣填料，其制備方法包括如下步驟：

⑴首先取碳酸鈣粉末加入適量水混合均勻，經超聲波處理后，制備成碳酸鈣懸浮液；

⑵再在懸浮液中依次添加植物酸型單烷氧基類鈦酸酯偶聯劑、異丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯偶聯劑，并攪拌10-20min；

⑶再依次加入乙酰檸檬酸三丁酯增塑劑，攪拌10-20min；

⑷將上述混合液體進行加熱，邊攪拌邊加入硬脂酸，添加后繼續攪拌1-2h；

⑸繼續加熱，并邊攪拌邊加入馬來酸酐接枝相容劑，添加后繼續攪拌1-2h；

⑹反應結束后將混合體系脫水，高溫干燥，干燥后冷卻即得改性的碳酸鈣填料。

優先地，所述的碳酸鈣填料原料中，所述碳酸鈣為400目以上的重碳酸鈣粉末。

在所述碳酸鈣填料的制備方法中，所述的步驟⑴中，所述碳酸鈣粉粉加入量與所述水的加入量的質量加入比為1：3-1：7。

在所述碳酸鈣填料的制備方法中，所述的步驟⑷中，加熱方式為水浴加熱，溫度控制在50-60℃。

在所述碳酸鈣填料的制備方法中，所述的步驟⑸中，加熱方式為水浴加熱，加熱溫度控制在60-70℃。

在所述碳酸鈣填料的制備方法中，所述的步驟⑹中，干燥處理溫度控制在110-120℃。