[發(fā)明專(zhuān)利]一種高選擇性哌嗪制三亞乙基二胺的催化劑制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711400977.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-22 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107952467B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊建明;張前;余秦偉;惠豐;袁俊;王為強(qiáng);趙鋒偉;梅蘇寧;李亞妮;呂劍 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 西安近代化學(xué)研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | B01J29/00 | 分類(lèi)號(hào)： | B01J29/00;B01J37/08;C07D487/08 |
| 代理公司： | 中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)公司專(zhuān)利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陜西*** | 國(guó)省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 選擇性 哌嗪制 三亞 乙基 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種高選擇性哌嗪制三亞乙基二胺的催化劑制備方法，其特征在于以HZSM-5及TS-1分子篩為載體，通過(guò)氟鋁酸銨改性，再依次經(jīng)造粒、成型及焙燒后制得催化劑，包括以下步驟：
(1)將HZSM-5及TS-1加入到去離子水中，強(qiáng)烈攪拌并升溫至80～100℃，然后加入氟鋁酸銨，反應(yīng)6～8h，再降溫至25℃，靜置12～24h，獲得氟鋁酸銨改性后的HZSM-5及TS-1分子篩漿料；其中氟鋁酸銨加入量為HZSM-5質(zhì)量的0.1％～5％，TS-1加入量為HZSM-5質(zhì)量的0～10％，HZSM-5與去離子水的質(zhì)量比為1:1～6；
(2)將步驟(1)得到的漿料離心、洗滌后烘干，加入擬薄水鋁石、硬脂酸鎂及磷酸，再經(jīng)造粒、成型及干燥后，于惰性氣體氛圍中，450～600℃條件下，焙燒4～8h，即獲得合成三亞乙基二胺的催化劑，其中擬薄水鋁石加入量為HZSM-5質(zhì)量的0.5％～2％，硬脂酸鎂加入量為HZSM-5質(zhì)量的1％～3％，磷酸加入量為HZSM-5質(zhì)量的1％～5％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高選擇性哌嗪制三亞乙基二胺的催化劑制備方法，其特征在于HZSM-5硅鋁原子比為80～600。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的高選擇性哌嗪制三亞乙基二胺的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的氟鋁酸銨加入量為HZSM-5質(zhì)量的0.5％～3％，TS-1加入量為HZSM-5質(zhì)量的0～5％，HZSM-5與去離子水的質(zhì)量比為1:3～5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的高選擇性哌嗪制三亞乙基二胺的催化劑制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的擬薄水鋁石加入量為HZSM-5質(zhì)量的0.5％～1.5％，硬脂酸鎂加入量為HZSM-5質(zhì)量的1.5％～2％，磷酸加入量為HZSM-5質(zhì)量的1％～3％。
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