[發(fā)明專利]聚烯烴中抗氧劑的定性定量方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711392830.3
• 申請(qǐng)日: 2017-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108120787B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李偉;秦秋明;吳杰;賈夢(mèng)虹;托合提麥麥提·艾拜杜拉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
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• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明涉及高分子聚合物中添加劑的分離檢測(cè)方法，具體涉及到聚烯烴中抗氧劑的定性定量方法。聚烯烴中抗氧劑的定量測(cè)試方法，包括如下步驟：取待測(cè)樣品壓成薄片、粉碎；加入有機(jī)溶劑在60～90℃攪拌溶解3～8小時(shí)；調(diào)節(jié)體系溫度至60～70℃，攪拌狀態(tài)下加入取代試劑和催化劑反應(yīng)2～5小時(shí)，冷卻至25℃，過(guò)濾，調(diào)整濾液的pH值，并分離出有機(jī)相；分離所得有機(jī)相濃縮定容，定量分析。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高分子聚合物中添加劑的分離檢測(cè)方法，具體涉及到聚烯烴中抗氧劑的定性定量方法。

背景技術(shù)

眾所周知，聚烯烴在隔絕氧的情況下，即使加熱到較高溫度也是比較穩(wěn)定的。然而聚烯烴在制備、加工和應(yīng)用中不可避免地受到熱、光、氧、重金屬離子或機(jī)械剪切等作用而老化，導(dǎo)致制品降解、變色和物理機(jī)械性能的下降，直至喪失商品價(jià)值和實(shí)用價(jià)值。因此研究聚烯烴的防氧化是其穩(wěn)定化中的重要課題。從化學(xué)的角度上看，聚烯烴分子中某些部位具有一些弱鍵，這些弱的化學(xué)鍵自然地成為化學(xué)反應(yīng)的突破口，以弱的化學(xué)鍵發(fā)生化學(xué)反應(yīng)為起點(diǎn)并引發(fā)一系列化學(xué)反應(yīng)，無(wú)論是斷鏈或是交聯(lián)以及碳基等化合物的形成，都會(huì)損壞材料。因此，要減緩或抑制聚烯烴的氧化，可通過(guò)改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)，即消除結(jié)構(gòu)中的不穩(wěn)定基團(tuán)。在這方面前人已進(jìn)行了不少努力，并合成了一些抗氧化性能優(yōu)異的新型聚合物。但由于價(jià)格昂貴，溶解性能低和軟化溫度過(guò)高所造成的加工困難，大大限制了它們的應(yīng)用。而且在利用結(jié)構(gòu)改性方法來(lái)提高其耐氧化性的同時(shí)，往往又會(huì)失去它的一些寶貴性能，顧此失彼，難以兩全。因此，對(duì)于大多數(shù)聚烯烴來(lái)說(shuō)，采用添加抗氧劑的方法提高其耐氧化性不僅能改善塑料的加工性能和使用性能，而且還可降低成本、節(jié)約能耗、提高生產(chǎn)效率和制品的商品價(jià)值，是一個(gè)非常簡(jiǎn)便且有效的途徑。

中國(guó)是塑料大國(guó)，每年消費(fèi)的塑料產(chǎn)品超過(guò)一千萬(wàn)噸，其中進(jìn)口量約占一半。入關(guān)后塑料產(chǎn)品的市場(chǎng)份額競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求更趨嚴(yán)格，而聚烯烴中抗氧劑的含量會(huì)直接影響到產(chǎn)品的抗氧化性能。目前，世界上較先進(jìn)的聚烯烴生產(chǎn)裝置已把各種添加劑含量的測(cè)定作為一項(xiàng)重要的產(chǎn)品質(zhì)量控制指標(biāo)；同時(shí)，在新產(chǎn)品和專用材料開發(fā)研制工作中也需要剖析外來(lái)樣品中抗氧劑的種類及測(cè)定其含量。然而目前國(guó)內(nèi)塑料廠生產(chǎn)中助劑的添加量只是根據(jù)國(guó)內(nèi)或國(guó)外現(xiàn)有配方，或憑經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行混配，由于沒(méi)有合適的分析方法和手段，從未對(duì)產(chǎn)品的助劑混配度和含量進(jìn)行定量的檢測(cè)分析，在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)逐步發(fā)展的今天，對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行全程有效的定量控制已成為企業(yè)必須解決的迫切研究課題。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的第一個(gè)方面提供了聚烯烴中抗氧劑的定量測(cè)試方法，包括如下步驟：

(1)取待測(cè)樣品壓成薄片、粉碎；

(2)加入有機(jī)溶劑在60～90℃攪拌溶解3～8小時(shí)；

(3)調(diào)節(jié)體系溫度至60～70℃，攪拌狀態(tài)下加入取代試劑和催化劑反應(yīng)2～5小時(shí)進(jìn)行衍生化改性，體系冷卻至25℃，過(guò)濾，調(diào)整濾液的pH值，并分離出有機(jī)相；

(4)分離所得有機(jī)相濃縮定容，定量分析。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述聚烯烴選自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚氯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酰胺、聚碳酸酯中的一種或多種。

作為本發(fā)明一種優(yōu)選的技術(shù)方案，所述有機(jī)溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、二氧六環(huán)、四氫呋喃、四氫萘、十氫萘中的一種或多種。