[發(fā)明專利]一種有機(jī)包覆核-殼納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711391936.1
• 申請日: 2017-12-21
• 公開（公告）號(hào): CN108193107B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯小江;楊艷玲;馮雷;鎖國權(quán);王祎;左玉;李丹;陳華軍
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C22C23/00
• 分類號(hào): C22C23/00;C22C1/02;B22F9/04;B22F1/02;H01M4/38
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 王晶

1.一種新型有機(jī)包覆核-殼納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料，為三層核殼型結(jié)構(gòu)，表達(dá)式為PMMA@CNT-TiF₃@Mg-Ni-La，即，PMMA、CNT-TiF₃、Mg-Ni-La合金依次包覆。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種新型有機(jī)包覆核-殼納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料，其特征在于，所述Mg-Ni-La合金中，鎂含量為90at.％，鑭含量為0-10at.％，其余為鎳。

3.一種新型有機(jī)包覆核-殼納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于，包括，

步驟1，合金配料：

選取純度≥99.8％的金屬鎂塊和鎳粉、鑭粉，按鎂含量為90at.％，鑭含量為0-10at.％，其余為鎳進(jìn)行配比，考慮到燒損，鎂添加3～5wt.％的燒損，鎳鑭片通過鎳粉和鑭粉混合后預(yù)壓獲得壓片，壓力為1.0MPa，保壓時(shí)間為15s；

步驟2，制備合金鑄錠：

將稱好的鎂塊放入預(yù)先烘干的石墨坩堝中，在SF₆+CO₂混合氣氛保護(hù)下加熱至750～800℃，將預(yù)壓制的鎳鑭片投入上述鎂金屬熔融液體中，機(jī)械攪拌15min，得到均勻富鎂合金熔體，將合金熔體繼續(xù)升溫至850～900℃，并保溫30min，熔體保溫過程中拌有機(jī)械攪拌，待鎳鑭片全部熔化后澆鑄至提前預(yù)熱至200℃的鋼制模具中，空冷至室溫，得到鎂鎳鑭合金鑄錠；

步驟3，整體改性：

將得到的鎂鎳鑭合金鑄錠置于氬氣保護(hù)的密閉球磨罐中，通過高能振動(dòng)球磨機(jī)球磨撞擊不斷細(xì)化晶粒，球料比20:1，球磨時(shí)間12h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速875rap/min，獲得納米/非晶合金粉，將得到的納米/非晶合金粉與CNTs和TiF3同時(shí)加入球磨罐，在高純氬氣保護(hù)下高能球磨15min，實(shí)現(xiàn)表面復(fù)合催化改性，得到Mg-Ni-La基納米復(fù)合儲(chǔ)氫合金粉；

步驟4，將步驟3獲得的三元鎂基納米復(fù)合儲(chǔ)氫合金粉置于超聲振動(dòng)包覆機(jī)中，添加PMMA，超聲30min，獲得PMMA@CNT-TiF₃@Mg-Ni-La三層核殼型納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種新型有機(jī)包覆核-殼納米復(fù)合儲(chǔ)氫材料的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中在改性鎂基合金粉中加入的CNTs和TiF₃與合金粉的重量比為1：1：8。