[發(fā)明專利]一種涂料中殺菌劑的定量測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711390682.1 | 申請日： | 2017-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN108169371A | 公開（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 侯小剛;趙彬希;賈夢虹;胡賞 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海微譜化工技術(shù)服務(wù)有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 200000 上海*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 殺菌劑 定量測定 涂料 待測樣品 異噻唑啉 檢測 高效液相色譜 混合標準溶液 線性回歸方程 苯并異噻唑 乙酸銨溶液 標準曲線 標準溶液 梯度洗脫 線性回歸 流動相 色譜柱 甲醇 繪制 配置 | ||
1.一種涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的殺菌劑為5-氯-2-甲基-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮，所述的測定方法至少包括以下步驟：
a.配置殺菌劑標準溶液：分別將殺菌劑用甲醇水溶液溶解得到殺菌劑的標準儲備液，然后取三種殺菌劑的標準儲備液將其混合均勻并用甲醇水溶液稀釋定容得到混合標準溶液，使用甲醇水溶液將所述的混合標準溶液逐級稀釋，得到混合標準溶液系列，所述的甲醇水溶液為體積比為1：1的甲醇和水混合溶液；
b.待測樣品處理：在待測樣品中加入提取液，經(jīng)超聲提取、離心、濾膜過濾后得到待測液；
c.液相色譜條件：使用高效液相色譜來進行檢測，其中，色譜柱：C18；
流動相：采用甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液進行梯度洗脫，所述的梯度洗脫程序為0～12min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為1：3；12～17min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為9：1；17～19min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為1：3；
d.繪制標準工作曲線：取步驟a.所配制的標準溶液，按步驟c.所述的液相色譜條件進樣測定，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線；
e.測定：按步驟c.所述的液相色譜條件進樣測定，對步驟b.制備的待測樣品溶液進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，根據(jù)色譜峰的峰面積進行外標法定量。
2.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的殺菌劑標準溶液系列中5-氯-2-甲基-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮的質(zhì)量比為1：1：1～3。
3.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的提取液選自甲醇、水、乙腈、甲醇水溶液中的任一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，待測樣品處理過程中還需加入甲醇和飽和氯化鈣溶液的混合溶液，所述的甲醇和飽和氯化鈣溶液的混合溶液中甲醇和飽和氯化鈣溶液的體積為1～3：1。
5.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的色譜柱的規(guī)格為250mm×4.6mm，填料粒度為5μm。
6.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，檢測過程中，色譜柱的檢測條件：柱流速為0.5～2mL/min；柱溫為25～35℃，進樣量為10～20μL。
7.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的高效液相色譜的檢測器為二極管陣列檢測器。
8.如權(quán)利要求7所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的二極管陣列檢測器的檢測波長為275nm、318nm。
9.如權(quán)利要求1所述的涂料中殺菌劑的定量測定方法，其特征在于，所述的涂料為水性建筑涂料。
10.一種同時分離檢測3種異噻唑啉酮類殺菌劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：
a.配置殺菌劑標準溶液：分別將殺菌劑用甲醇水溶液溶解得到殺菌劑的標準儲備液，然后取三種殺菌劑的標準儲備液將其混合均勻并用甲醇水溶液稀釋定容得到混合標準溶液，使用甲醇水溶液將所述的混合標準溶液逐級稀釋，得到混合標準溶液系列，所述的甲醇水溶液為體積比為1：1的甲醇和水混合溶液；
b.液相色譜條件：使用高效液相色譜來進行檢測，其中：色譜柱：C18，規(guī)格：250mm×4.6mm，填料粒度為5μm；檢測條件：柱流速為0.5～2mL/min；柱溫為25～35℃，進樣量為10～20μL，檢測波長為275nm、318nm；
流動相：采用甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液進行梯度洗脫，所述的梯度洗脫程序為0～12min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為1：3；12～17min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為9：1；17～19min，流動相中甲醇和0.02mol/L乙酸銨溶液的體積比為1：3；
c.測定：將步驟a.配制的混合標準工作溶液注入高效液相色譜儀中，在步驟b.設(shè)定的液相色譜條件下進行梯度洗脫；
所述的異噻唑啉酮類殺菌劑為5-氯-2-甲基-異噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1,2-苯并異噻唑啉-3-酮。
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