[發(fā)明專利]從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法

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• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108002441A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 王光強;劉學燕;周有福;王育峰;韓雍雍
• 申請（專利權(quán)）人: 山東磊寶鋯業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號: C01G25/06
• 分類號: C01G25/06
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

本發(fā)明涉及一種從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，屬于耐火材料制備技術領域。本發(fā)明所述的提純制取高純四水硫酸鋯的方法，包括脫硅鋯通過酸化反應使其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，硫酸鹽經(jīng)過過濾、提純和結(jié)晶得到高純四水硫酸鋯。所述的酸化反應是脫硅鋯和硫酸在碳酸鈉的催化作用下進行的焙燒反應。所述的制取方法科學合理，簡單易行，節(jié)約了能源，避免了空氣污染，提高了生產(chǎn)效率，脫硅鋯提純后，所得產(chǎn)品顏色白，四水硫酸鋯中ZrO2質(zhì)量含量高于33％，純度高。

技術領域

本發(fā)明涉及一種從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，屬于耐火材料制備技術領域。

背景技術

脫硅鋯是一種經(jīng)過高溫熔融脫硅而制成的鋯的固溶體，目前沒有辦法低溫溶解檢驗，現(xiàn)在只能經(jīng)過簡單的加工當做低檔耐火材料來使用，為了提高它的使用價值我們發(fā)明了一種新的工藝方法解決了這一難題，使其得到提純，實現(xiàn)了它的真正價值。提純后的四水硫酸鋯主要作為催化劑用于鞣制高級皮革和制備其他鋯化合物的中間品，還可以用于魚肝油脫色劑、沉淀離析氨基酸(如谷氨酸)等，用做白色皮革鞣革劑，使皮革表面細膩、豐富并富有彈性，也作為制備鋯化合物的原料，可用做潤滑劑、催化劑載體等。

傳統(tǒng)工藝需要兩次結(jié)晶處理，傳統(tǒng)工藝的生產(chǎn)是在鹽酸系統(tǒng)下蒸發(fā)濃縮結(jié)晶，結(jié)晶后還需要水溶二次結(jié)晶才能得到合格的四水硫酸鋯，不僅工序繁瑣，還污染環(huán)境，效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的是提供一種從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，采用低溫反應焙燒生產(chǎn)，避免高溫造成能源浪費，且不污染環(huán)境，得到的四水硫酸鋯純度高。

本發(fā)明所述的從脫硅鋯中提純制取高純四水硫酸鋯的方法，包括脫硅鋯通過酸化反應使其中的氧化鋯成分轉(zhuǎn)化為硫酸鹽，硫酸鹽經(jīng)過過濾、提純和結(jié)晶得到高純四水硫酸鋯。

所述的脫硅鋯粒度為粉末狀，棕紅色，小于60目，ZrO2質(zhì)量含量≥96％，F(xiàn)e2O3質(zhì)量含量≤0.1％，SiO2質(zhì)量含量≤1％，余量為雜質(zhì)。

所述的酸化反應是脫硅鋯和硫酸在碳酸鈉的催化作用下進行的焙燒反應。

所述的硫酸為質(zhì)量含量≥93％的硫酸；碳酸鈉為工業(yè)碳酸鈉。

所述的硫酸鹽加水溶解后，溶液中ZrO2濃度≥85-110g/l。

所述的脫硅鋯、碳酸鈉和硫酸以質(zhì)量比1：0.1-0.3：1.5-3進行酸化反應。

碳酸鈉是用其特性碳酸根加速沸騰反應。

所述的酸化反應中的焙燒溫度為220-1000℃。

優(yōu)選的，酸化反應中的焙燒溫度為450-1000℃。

所述的酸化反應后的產(chǎn)物依次經(jīng)過水中浸取、固液分離、得到的清液蒸發(fā)濃縮、濃縮液結(jié)晶、離心后得到高純四水硫酸鋯，母液經(jīng)堿中和壓濾固體后返回浸出工序循環(huán)使用。

所述的浸取時固液比為1:2-1:6，浸取溫度為50-70℃，浸取時酸度為5-8mol/L，浸取時間為2-3h。

所述的濃縮液波美度為30-40°Bé，濃縮液結(jié)晶溫度為40-50℃。

所述的離心速度為1400-1500轉(zhuǎn)/分鐘。

所述的高純四水硫酸鋯中ZrO2的質(zhì)量含量為33％以上。

優(yōu)選的，高純四水硫酸鋯中ZrO2的質(zhì)量含量為33-33.8％。