[發(fā)明專利]水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711384531.5 | 申請日： | 2017-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN108134150A | 公開（公告）日： | 2018-06-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 朱國才;黃吉先;劉文伯;孫乾 | 申請（專利權）人： | 山東高佳新能源有限公司;山東高佳鋰電循環(huán)利用科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54 |
| 代理公司： | 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李靜 |
| 地址： | 257000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸鐵鋰 有價元素 正極材料 綜合回收 浸出 水熱 陽極氧化預處理 綜合回收利用 碳酸鋰產品 鈦酸鋰電池 二氧化鈦 過濾洗滌 高鈦渣 浸出液 浸出渣 碳酸鈉 鈦酸鋰 沉鋰 除雜 硫酸 回收率 | ||
1.一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）將廢舊鈦酸鋰正極材料破碎，然后進行氧化煅燒，冷卻至常溫后震蕩，篩分得到鈦酸鋰原料；
2）將上述步驟1中的鈦酸原料與硫酸及水按一定比例混合，在水熱反應釜浸出反應一定時間；
3）浸出上述步驟2完成鋰的選擇性浸出，過濾得到含鋰浸出液，浸出渣為高鈦渣產品；
4）由上述步驟3得到濾液，除雜過濾后，然后加入碳酸鈉，沉淀、過濾、洗滌，得到碳酸鋰產品；
5）沉鋰上述步驟4完成后過濾得到的濾液，蒸發(fā)結晶得到硫酸鈉副產品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，所述廢舊鈦酸鋰正極材料破碎至2-5cm；氧化煅燒的溫度為600-700℃，氧化煅燒時間為0.5-2h。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，所述的氧化煅燒的溫度為680℃，氧化煅燒時間為1 h。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，所述鈦酸鋰原料和濃硫酸及水的質量比為磷酸鐵鋰原料：硫酸：水=1：0.5-1：1-3。
5.根據(jù)權利要求1所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，所述的鈦酸原料與硫酸及水在水熱反應釜中的浸出溫度為100-200℃，反應時間為0.5-2h。
6.根據(jù)權利要求5所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，所述的鈦酸原料與硫酸及水在水熱反應釜中的浸出溫度為130℃，反應時間為1 h。
7.根據(jù)權利要求1所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，其中上述步驟4中所述的浸出液除雜后，采用碳酸鈉沉淀，采用碳酸鈉用量為：碳酸鈉的摩爾量：浸出鋰的摩爾量=1：1.2。
8.根據(jù)權利要求1所述的一種水熱綜合回收廢舊磷酸鐵鋰正極材料中有價元素的方法，其特征在于，將上述步驟5中所述沉淀尾液，蒸發(fā)結晶得到硝酸鈉副產品，結晶母液返回沉鋰過程步驟4進行加工處理。
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