[發(fā)明專(zhuān)利]一種卡格列凈晶型I及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711381779.6
• 申請(qǐng)日: 2014-12-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108003149A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王菲;張檢;林蒙;唐遠(yuǎn)富;陳皓;雷皇書(shū)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 重慶醫(yī)藥工業(yè)研究院有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D409/10
• 分類(lèi)號(hào): C07D409/10
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種卡格列凈晶型Ⅰ，其X-射線粉末衍射圖譜在2θ值為4.4±0.2°、8.4±0.2°、16.8±0.2°、17.5±0.2°、18.0±0.2°、22.8±0.2°的位置有特征衍射峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶型Ⅰ，其X-射線粉末衍射圖譜還進(jìn)一步包括在2θ為12.1±0.2°、12.6±0.2°、15.3±0.2°、19.3±0.2°、20.4±0.2°、22.2±0.2°、23.0±0.2°、24.6±0.2°和26.6±0.2°的位置有特征衍射峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的晶型Ⅰ，其X-射線粉末衍射圖譜實(shí)質(zhì)上具有如圖1的特征衍射峰。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的晶型Ⅰ，其DSC掃描圖在90～95℃之間有一吸熱峰。

5.一種制備權(quán)利要求1的卡格列凈晶型Ⅰ的方法，包括將卡格列凈于適宜的良溶劑與水的混合溶劑中加熱溶解中，再加入水使其固化。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，具體包括以下步驟：

1）將卡格列凈用適宜良溶劑與水的混合溶劑溶解，得到卡格列凈溶液，其中，溶解溫度為30～100℃；

2）將卡格列凈溶液降溫至20～60℃，加水使卡格列凈固化；

3）將析出的固體進(jìn)行過(guò)濾或離心分離；

4）任選的，將分離得到的固體在常壓或減壓條件下進(jìn)行干燥，干燥溫度為30～80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，步驟1）的溶解溫度為50～80℃，步驟2）的溫度為30～50℃，步驟4）的干燥溫度為40～50℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，所述適宜的良溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、N,N-二甲基乙酰胺、二氧六環(huán)或它們的混合物。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，所述適宜的良溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或它們的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，所述適宜的良溶劑與水的體積比為1：1-3。