[發明專利]多孔石墨烯及其制備方法

在審

• 申請號: 201711380830.1
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108002371A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發明（設計）人: 黃小僑;李劍新;段永生;仝配配
• 申請（專利權）人: 中石油燃料油有限責任公司研究院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京匯眾通達知識產權代理事務所(普通合伙) 11622
• 代理人: 梁明升

本發明公開了多孔石墨烯及其制備方法，該方法包括將碳源與片狀模版劑混合，得到碳源包覆在片狀模版劑表面的碳源?模版劑復合物；將所述碳源?模版劑復合物在惰性氣體氣氛下碳化得到碳化產物，得到片狀多孔炭；將所述片狀多孔炭在惰性氣體氣氛下煅燒1?24小時，得到多孔石墨烯。該方法可以有效地利用石油重質組分，制備高品質多孔石墨烯，從而實現多孔石墨烯批量制備的目的，采用廉價的原材料，用熱處理的方法批量制備多孔石墨烯；作為鋰離子電池負極材料和超級電容器的電極材料具有良好的電化學性能。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術領域，特別是涉及一種多孔石墨烯及其制備方法。

背景技術

作為一種新型碳材料，石墨烯自2004年被英國Geim等人發現之后(Science 2004；306(5696):666-9)，立即成為研究熱點。石墨烯是一種由單層碳原子構成的二維晶體材料，是構筑其他維度碳材料的基本單元。石墨烯的特殊結構賦予其優異的電學，熱學和力學性能，在使得石墨烯在納電子器件、超級電容器、傳感器、能量存儲、透明電極和催化劑載體等諸多領域有著廣闊的應用前景。

為了實現石墨烯的實際應用，需要大規模、可重復地制備出高質量石墨烯材料。目前制備石墨烯的方法主要包括微機械剝離法、超臨界流體剝離法、還原氧化石墨法、化學氣相沉積法、外延生長法和溶劑熱法等。其中還原氧化石墨法是使用最廣泛的批量制備石墨烯粉體材料的方法，該方法使用強氧化過程對石墨進行插層、剝離得到石墨烯；超臨界流體剝離法使用流體作用力實現石墨片層的剝離，得到石墨烯，是一種可批量制備石墨烯的物理方法。上面這兩種方法都是以石墨為原料，通過物理化學手段對石墨片層進行剝離得到石墨烯，具有原料成本低、易批量生產的優點，但是也存在石墨烯層數難以控制的問題。

發明內容

本發明提供了多孔石墨烯及其制備方法。首先制備多孔炭材料，然后對多孔炭材料進行高溫熱處理，得到多孔石墨烯材料。采用成本低廉的含碳材料為前驅體，利用高溫熱處理的方法制備得到多孔石墨烯材料。在制備過程中，可以方便地選擇各種類型的模板劑和雜原子化合物，制備多孔石墨烯或摻雜多孔石墨烯。該工藝過程可以方便地規模放大，從而實現多孔石墨烯材料的低成本批量生產，所制備的多孔石墨烯材料在能源的存儲和轉化方面具有潛在的應用價值。

本發明提供了如下方案：

多孔石墨烯的制備方法，所述方法包括：

將碳源與片狀模版劑混合，得到碳源包覆在片狀模版劑表面的碳源-模版劑復合物；

將所述碳源-模版劑復合物在500-900℃溫度下，在惰性氣體氣氛下碳化得到碳化產物，將所述碳化產物進行酸洗純化，得到片狀多孔炭；

將所述片狀多孔炭在1000-2000℃溫度下，在惰性氣體氣氛下煅燒1-24小時，得到多孔石墨烯。

優選的：所述碳源為石油重質組分、減壓渣油、油漿、油漿分餾產物中的任意一種或幾種的混合物。

優選的：所述片狀模板劑為片狀多孔氧化鎂、片狀堿式碳酸鎂、片狀氫氧化鎂中的任意一種或幾種的混合物。

優選的：所述片狀多孔氧化鎂為經過煅燒處理的片狀多孔氧化鎂，其煅燒溫度為550℃，保溫時間為1小時；所述片狀堿式碳酸鎂為堿式硫酸鎂晶須。

優選的：所述惰性氣體包括氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的組合。

優選的：所述酸洗為用鹽酸進行酸洗；所述酸洗過程為將濃鹽酸與去離子水1:3混合獲得稀鹽酸，將碳化產物置于所述稀鹽酸中加熱到沸騰的狀態，回流0.5-3h。

多孔石墨烯的制備方法，所述方法包括：

將碳源、含有摻雜元素的化合物、片狀模版劑混合；得到含有摻雜元素的碳源包覆在片狀模版劑表面的碳源-模版劑復合物；