[發明專利]一種Y;Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料

在審

• 申請號: 201711380501.7
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108102238A
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 馮可;劉暢
• 申請（專利權）人: 徐州創科知識產權服務有限公司
• 主分類號: C08L25/18
• 分類號: C08L25/18;C08L23/12;C08K5/13;C08K3/28;C08K3/22;C08K9/06;C08K13/06
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1.一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料, 其特征在于，以硝酸釔，硝酸鈰，氧化錳，強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，聚丙烯，冰醋酸，抗氧劑丁基羥基茴香醚等原料通過混煉，濃酸浸泡，偶聯處理等方法得到。

2.一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料, 其特征在于，包括以下步驟制備：

步驟1、首先將硝酸釔、硝酸鈰在120℃烘箱中烘約6h以去除水分；

步驟2、然后將抗氧劑和上述去除水分的硝酸釔、硝酸鈰在200℃開煉機上混煉大約50min,后分五次加壓至30MPa,每次保持壓力熱壓30min左右制得混合物A;

步驟3、將強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂在10%的濃鹽酸中浸泡5h,以提高其分散性;

步驟4、將聚丙烯加入到上述處理酸處理強酸性苯乙烯磺酸鈉陽離子交換樹脂，上述溶液通過引流器倒入聚四氟乙烯為內襯的反應釜中,然后將反應釜放入到微波反應器中以25kap/min的速度升壓到500kpa,溫度以25℃/min的速度升至400℃，得到混合物B；

步驟5、然后將混合物A與到混合物B混合然后加入到冰醋酸溶液里進行交換處理，交換時分別采用電磁攪拌法和離子交換法，經過一定時間后,再用去離子水洗,最后放到110℃烘箱中烘至恒重得到Y,Ce-陽離子交換樹脂材料；

步驟6、將氧化錳進行超聲波震蕩處理2h,然后進行熱-堿處理，先經過150℃熱空氣處理4h,再用5%的NaOH溶液室溫浸泡2h,水洗至中性，重復操作三次;

步驟7、然后將熱堿處理過的氧化錳轉移到馬弗爐中煅燒處理：首先在氮氣氣氛下，550℃，0.2kap下煅燒2h,然后在空氣下，500℃，0.5kpa下煅燒3h，最終得到納米級氧化錳；

步驟8、將制備的納米氧化錳在瑪瑙中研磨至充分細小，用移液管取一定量DL602硅烷偶聯劑加入到燒杯中，取研磨后粉末分批加入偶聯劑中，高速攪拌直到體系成糊狀，然后將上述制備的Y,Ce-陽離子交換樹脂材料加入其中，然后進行高速攪拌至體系混合均勻后澆注到磨具中，在真空干燥箱中90℃固化成型，最終得到Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳復合材料；

步驟9、然后將制備的防輻射Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳復合材料涂覆在孕婦裝表面上。

3.根據權利要求2所述一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料，其特征在于,所述步驟6中的氧化錳粉末還加入一定量的累托石- SAPO-34納米復合材料混合。

4.根據權利要求2所述一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料，其特征在于, 所述的步驟4、最終在氖氣氛圍下反應3h得到混合物B。

5.根據權利要求2所述一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料，其特征在于, 所述的步驟2，抗氧劑為丁基羥基茴香醚。

6.根據權利要求2所述一種Y,Ce-陽離子交換樹脂/納米氧化錳防輻射材料，其特征在于,所述的累托石- SAPO-34納米復合材料的制備方法如下：

將10份SAPO-34納米粉和8份交聯累托石干燥后，進行研磨粉碎，600目過篩，80℃下混合攪拌均勻,分散在乙醇一去離子水溶液中,加入10份十六烷基三甲基溴化銨在60℃水浴中攪拌4小時,超聲分散30分鐘,抽濾,洗滌,真空干燥至恒重,研磨,過篩即得交聯累累托石- SAPO-34納米復合材料。