[發明專利]一種微波輔助酸浸提純微硅粉方法

在審

• 申請號: 201711380207.6
• 申請日: 2017-12-20
• 公開（公告）號: CN108046272A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 鐵生年;張世鵬;柳馨
• 申請（專利權）人: 青海大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 李樹志

本發明涉及一種微硅粉提純方法領域，尤其涉及一種微波輔助酸浸提純微硅粉方法。包括以下步驟：磁選、煅燒淬火和微波酸浸提。本發明的優點是：通過利用微波加熱技術替代傳統的加熱方式，具有加熱速度快、浸出效率高、污染小、能耗低、提純工藝簡單、提純時間短等特點。在微波酸浸之前對微硅粉進行水洗磁選和高溫煅燒水中淬火預處理，能夠進一步加快微波酸浸提純效率，經過本發明提純后的微硅粉，其物相組成并未發生變化，提純后SiO2含量大于95％。

技術領域

本發明涉及一種微硅粉提純方法領域，尤其涉及一種微波輔助酸浸提純微硅粉方法。

背景技術

微硅粉作為一種工業廢棄物，它是冶煉硅鐵或工業硅時產生的副產物。由于其具有顆粒細小、質量輕、比表面積大、火山灰活性強、耐火度高等優良的理化性能，已由工業廢棄物逐漸轉變成為一種重要的材料，廣泛應用于水泥、混凝土、陶瓷、化工、耐火材料、復合材料等領域。

微硅粉主要成分為SiO2，同時還有一部分K、Na、Ca、Mg等的氧化物和游離碳雜質，微硅粉產生過程中混入的四氧化三鐵等磁性物質也影響了微硅粉的純度。由于上述雜質的存在，限制了微硅粉的應用領域和市場。若要提高微硅粉的經濟附加值和潛在使用價值，就需要去除微硅粉中的游離碳、金屬氧化物和磁性物質等雜質，提高二氧化硅的品質。現有技術記載的微硅粉提純方法按雜質的不同分為高溫煅燒去除游離碳和酸浸去除金屬氧化物雜質。微硅粉中金屬氧化物雜質主要通過酸浸方法去除，目前所用的酸浸除雜技術不能有效去除包裹在微硅粉顆粒內部的金屬氧化物雜質，傳統的酸浸除雜技術采用水浴加熱方法，導致微硅粉沒有被酸浸液完全包裹，浸出反應受阻，影響了金屬氧化物的浸出速率和時間；且傳統的酸浸工藝復雜，耗能較高，限制了微硅粉提提純工藝的發展。

發明內容

基于上述問題，本發明的目的在于提供一種微硅粉中金屬氧化物的浸出速率高、浸出時間短、提純率高、能耗低的提純微硅粉方法。

一種微波輔助酸浸提純微硅粉方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：磁選、煅燒淬火和微波酸浸提。

進一步，所述的磁選方法為：將微硅粉和蒸餾水按1：10～20質量比置于容器中攪拌分散，分散后容器中放入磁鐵進行磁選，磁選2～4次，每次5～10min，之后干燥至水分含量≤0.5％。

其中，所述的微硅粉中SiO2的含量70～90wt％。

進一步，所述的煅燒淬火方法為：將磁選后的微硅粉在650～750℃條件下煅燒3h，退火，游離碳含量降至0.05～1wt％后，微硅粉在置于0～5℃水中淬火3～8min，之后干燥至水分含量≤0.5％。

進一步，所述的微波酸浸提方法為：將煅燒淬火后的微硅粉和5～25％質量分數的無機酸按1:4～12質量比置于容器中攪拌，其中，攪拌時間10min，攪拌速度500～1000r/min；在功率為2KW下微波加熱，60～160℃反應20～100min，后自然冷卻至室溫，分離微硅粉和酸液；用蒸餾水將微硅粉洗至中性，干燥至水分含量≤0.5％，即得到提純后的微硅粉。

其中，所述的無機酸為鹽酸、硫酸和硝酸的一種或任意幾種的混合物。

其中，所述的微波加熱可以為微波加熱儀或微波爐。

其中，所述的提純后微硅粉中SiO2的含量大于95wt％。

本發明通過利用微波加熱技術替代傳統的加熱方式，不僅簡化了提純工藝，節省了提純時間，全面去除了微硅粉中各類雜質，而且具有節能、環保等特點。