[發明專利]一種氧化物空心微球的制備方法

在審

• 申請號: 201711378542.2
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN109928365A
• 公開（公告）日: 2019-06-25
• 發明（設計）人: 李春林;劉中民;解華;魏迎旭
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C01B13/36
• 分類號: C01B13/36;C01G51/04;C01G3/02;C01G49/06
• 代理公司: 北京元周律知識產權代理有限公司 11540
• 代理人: 李花;叢森

1.一種氧化物空心微球的制備方法，其特征在于，采用微流控芯片在油相流體中獲得含有水溶性前驅體溶質的水相液滴，將沉淀劑加入所述油相流體，得到所述氧化物空心微球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微流控芯片包括水相入口、油相入口和沉淀劑入口；

所述方法至少包括以下步驟：

(s1)獲得含水溶性前驅體溶質的水相溶液I；

(s2)獲得油相溶液II；

(s3)獲得沉淀相溶液III；

(s4)將步驟(s1)獲得的溶液I和步驟(s2)獲得的溶液II分別從水相入口和油相入口注入微流控芯片中，獲得油包水液滴；

(s5)將步驟(s3)獲得的溶液III從沉淀相入口注入微流控芯片中，在微流控芯片中與步驟(s4)獲得的油包水液滴固化反應，即獲得固化液滴，經洗滌、干燥，獲得所述氧化物空心微球。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(s4)為將步驟(s1)獲得的溶液I和步驟(s2)獲得的溶液II分別從水相入口和油相入口注入微流控芯片中，油相溶液II切割水相溶液I，獲得油包水液滴；

步驟(s5)為將步驟(s3)獲得的溶液III從沉淀相入口注入微流控芯片中，在微流控芯片中沉淀相與步驟(s4)獲得的油包水液滴的表面發生固化反應，即獲得固化液滴，經洗滌、干燥、焙燒，獲得所述氧化物空心微球。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(s4)中所述水相溶液I的體積流速、所述油相溶液II的體積流速與所述沉淀相溶液III的體積流速比為

水相溶液I：油相溶液II：沉淀相溶液III＝1:(1～10)：(1～20)。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(s1)中所述水相溶液I為含有可溶性金屬鹽的水溶液；

所述可溶性金屬鹽的水溶液選自Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Sn、Mg金屬鹽溶液中的一種或者幾種混合水溶液。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(s2)中所述油相溶液II為含有表面活性劑的礦物油和/或植物油溶液；

優選地，所述步驟(s2)中所述油相溶液II為含有0.5wt％-10wt％表面活性劑的礦物油和/或植物油溶液；

更進一步優選地，所述步驟(s2)中所述油相溶液II為含有1wt％～8wt％鯨蠟基聚乙二醇/聚丙二醇-10/1二甲基硅氧烷的礦物油、含有0.5wt％～5wt％聚甘油蓖麻醇酯的豆油。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(s3)中所述沉淀相溶液III為有機沉淀劑和油相溶液的混合溶液；

優選地，所述有機沉淀劑溶液的重量比＝1～25％；

進一步優選地，所述有機沉淀劑為三乙胺和/或二乙胺。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，步驟(s3)中所述沉淀相溶液III為無機沉淀劑溶液和油相溶液的混合溶液；

優選地，所述無機沉淀劑溶液為無機堿溶液經助溶劑協助而可溶于油相溶液形成的溶液；

進一步優選地，所述無機堿溶液：助溶劑：油相溶液的重量比＝1:1:8，其中無機堿溶液的質量以濃度為1M的無機堿溶液的重量計；

進一步優選地，所述無機堿溶液選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀的甲醇、乙醇、乙醇胺或丙醇溶液；所述助溶劑選自乙醇胺、丙酮、三乙胺、二乙胺中的至少一種。