[發明專利]一種雙氯芬酸鈉雜質B的合成方法在審
| 申請號： | 201711377262.X | 申請日： | 2017-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN108047068A | 公開（公告）日： | 2018-05-18 |
| 發明（設計）人： | 牛冰;李書安;劉杰;李銳;趙軍霞;周孟宇;張新璐 | 申請（專利權）人： | 河南中帥醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C221/00 | 分類號： | C07C221/00;C07C223/06;C07C213/00;C07C215/68;C07C227/02;C07C229/58;C07C209/10;C07C211/52 |
| 代理公司： | 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為;孟旭 |
| 地址： | 450000 河南省*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 雙氯芬酸鈉 雜質 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種雙氯芬酸鈉雜質B的制備方法，其特征是，經過以下步驟：
步驟(1)，將2,6-二氯苯胺和鄰溴甲苯在堿性作用下，縮合得到2-[(2,6-二氯苯基)氨基]甲苯；
步驟(2)，將2-[(2,6-二氯苯基)氨基]甲苯用高錳酸鉀氧化，即制得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲酸；
步驟(3)，將2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲酸用四氫鋁鋰還原，制得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醇；
步驟(4)，將2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醇用三氧化鉻吡啶鹽酸鹽氧化得2-[(2,6-二氯苯基)氨基]苯甲醛。
2.根據權利要求1所述的雙氯芬酸鈉雜質B的制備方法，其特征在于，步驟2中，高錳酸鉀的用量，為中間體1物質的量的1-3倍，反應溫度為0-25℃。
3.根據權利要求1所述的雙氯芬酸鈉雜質B的制備方法，其特征在于，步驟3中，四氫鋁鋰的用量，為中間體2物質的量的0.5-2倍，反應溫度為25-50℃。
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