[發(fā)明專利]雙（正辛氧基?2,2,6,6?四甲基哌啶基）癸二酸酯的后處理法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711376727.X
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN107903207A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設計）人: 史雅靜;王軻;錢超;張秀秀;唐赟
• 申請（專利權）人: 煙臺新秀化學科技股份有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07D211/94
• 分類號: C07D211/94
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司33212
• 代理人: 金祺

技術領域

本發(fā)明涉及一種受阻胺光穩(wěn)定劑的工藝，具體是雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理工藝。

背景技術

雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，分子式C₄₄H₈₄N₂O₆，結構式如下：

雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯是弱堿性的受阻胺類光穩(wěn)定劑，可與酸性介質互混，應用范圍較為廣闊。雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯被廣泛地用于聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、ABS樹脂和各種纖維樹脂中，而且辛氧基的存在使雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯溶于50％以上的有機溶劑。已經報道的制備雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的方法有兩種：

方法一：以2,2,6,6-四甲基哌啶醇為起始原料，通過三步反應來制備雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯(鄧義.受阻胺類光穩(wěn)定劑的設計、合成及表征)。首先由雙氧水作為氧化劑，與2,2,6,6-四甲基哌啶醇反應制得2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基；再以三氧化鉬為催化劑，通過2,2,6,6-四甲基哌啶醇氮氧自由基和正辛烷在叔丁基過氧化氫的存在下發(fā)生自由基反應制得1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇，最后1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇與癸二酸二甲酯發(fā)生酯交換反應制得雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。此方法原料簡單，反應步驟較多，每一步產物都經過分離提純，因此最終產物純度高色澤優(yōu)質穩(wěn)定。

方法二：以癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯為原料，在催化劑和叔丁基過氧化氫的作用下與正辛烷充分回流反應，反應液蒸餾除去大部分正辛烷得到產品(CN200810025327，US4921962)。此方法的原料癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯是常用的光穩(wěn)定劑，產量較大，容易獲得；在脫除溶劑正辛烷時，隨著溫度升高和體系粘度變大，產物色澤迅速變黑，難以穩(wěn)定產出優(yōu)質的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

目前，現(xiàn)有的文獻中并未告知產物發(fā)黑的原因，也沒有考慮到產物成分對產物發(fā)黑可能產生的影響。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法。本發(fā)明是一種以癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯為原料制備雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯的后處理工藝，采用本發(fā)明的工藝可以解決雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯脫溶時容易發(fā)黑的問題，穩(wěn)定產出色澤優(yōu)良(加德納色度小于6)的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供一種雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法，以癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯和辛烷為原料，在催化劑和叔丁基過氧化氫的作用下回流反應，得到反應液，將所得的反應液進行后處理，所述后處理為：在反應液中加入處理劑從而除去反應液中的癸二酸雙(2,2,6,6-四甲基哌啶)酯氮氧自由基，取油相水洗后減壓脫溶除去辛烷，得到雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。

作為本發(fā)明的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法的改進：

處理劑為液態(tài)處理劑或固體處理劑；

當處理劑為液態(tài)處理劑時，在反應液中加入處理劑，分液得到上層油相，將油相進行后續(xù)的水洗；

當處理劑為固體處理劑時，在反應液中加入處理劑，過濾得到濾液，將濾液進行后續(xù)的水洗；

水洗后分液得到的上層油相再進行脫溶。

作為本發(fā)明的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法的進一步改進：液態(tài)處理劑為還原性物質的水溶液、1～30％(質量％)鹽酸水溶液；所述處理劑與反應液的體積比為0.9～1.1:1。所述還原性物質的水溶液為飽和硫代硫酸鈉水溶液、飽和亞硫酸鈉水溶液。

作為本發(fā)明的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法的進一步改進：所述固體處理劑為活性炭，所述固體處理劑的與反應液的料液比為4～6g/100ml。

作為本發(fā)明的雙(正辛氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)癸二酸酯制備的后處理法的進一步改進：水洗次數(shù)為2～3次。