[發明專利]一種高溫噴涂固化制備鈦酸鍶涂層的方法

有效

• 申請號: 201711375285.7
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN107935030B
• 公開（公告）日: 2019-04-12
• 發明（設計）人: 張文杰;楊焦;陶英杰;李昊倫;董英昊
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C03C17/22
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 吳維敬

1.一種高溫噴涂固化制備鈦酸鍶涂層的方法，其特征在于：包括下述工藝步驟：

合成鈦酸鍶前驅體溶液

1.1 在500 mL兩口圓底燒瓶中依次加入220~230 mL無水乙醇、15~19 mL異丙醇、25~28mL鈦酸正丁酯、5.3~5.9 mL質量百分比濃度為25%的四丁基氫氧化銨甲醇溶液，安裝測溫熱電偶和球形冷凝管組成溶液回流裝置，冷凝管中用自來水冷卻；

1.2 將燒瓶放置在恒溫電熱包中，保持溶液溫度為75℃，加熱回流60 min；

1.3 向燒瓶中加入17~21 mL 質量百分比濃度為15%的硝酸鍶水溶液，繼續在75℃加熱回流30 min，即得鈦酸鍶前驅體溶液備用；

高溫噴涂固化

2.1 在管式電爐中放置石英噴嘴，噴嘴尖端直徑1 mm，噴嘴尾端延伸至電爐外部，并與恒流輸液泵連接；在正對噴嘴的下方放置石英片，其尺寸為100mm×30mm×1mm；

2.2 保持電爐溫度為720~850℃，將鈦酸鍶前驅體溶液通過恒流輸液泵注入石英噴嘴，輸送速度為12 mL/min，從噴嘴中噴出的前驅體溶液以霧狀散落在石英片上，并在瞬間固化形成薄膜，噴涂時間為20 s；

2.3 噴涂結束后，將涂飾后的石英片繼續在電爐中720~850℃煅燒60 min，待電爐溫度降至室溫后取出，即制得所需材料。

2.根據權利要求1所述的一種高溫噴涂固化制備鈦酸鍶涂層的方法，其特征在于：包括下述工藝步驟：

合成鈦酸鍶前驅體溶液

1.1在500 mL兩口圓底燒瓶中依次加入220 mL無水乙醇、15 mL異丙醇、25 mL鈦酸正丁酯、5.3 mL質量百分比濃度為25%的四丁基氫氧化銨甲醇溶液，安裝測溫熱電偶和球形冷凝管組成溶液回流裝置，冷凝管中用自來水冷卻；

1.2將燒瓶放置在恒溫電熱包中，保持溶液溫度為75℃，加熱回流60 min；

1.3 向燒瓶中加入17 mL 質量百分比濃度為15%的硝酸鍶水溶液，繼續在75℃加熱回流30 min，即得鈦酸鍶前驅體溶液，備用；

高溫噴涂固化

2.1 在管式電爐中放置石英噴嘴，噴嘴尖端直徑1 mm，噴嘴尾端延伸至電爐外部，并與恒流輸液泵連接；在正對噴嘴的下方放置石英片，其尺寸為100mm×30mm×1mm；

2.2 保持電爐溫度為720℃，將鈦酸鍶前驅體溶液通過恒流輸液泵注入石英噴嘴，輸送速度為12 mL/min，從噴嘴中噴出的前驅體溶液以霧狀散落在石英片上，并在瞬間固化形成薄膜，噴涂時間為20 s；

2.3 噴涂結束后，將涂飾后的石英片繼續在電爐中720℃煅燒60 min，待電爐溫度降至室溫后取出，即制得所需材料。

3.根據權利要求1所述的一種高溫噴涂固化制備鈦酸鍶涂層的方法，其特征在于：包括下述工藝步驟：

合成鈦酸鍶前驅體溶液

1.1在500 mL兩口圓底燒瓶中依次加入225mL無水乙醇、17 mL異丙醇、26 mL鈦酸正丁酯、5.6 mL質量百分比濃度為25%的四丁基氫氧化銨甲醇溶液，安裝測溫熱電偶和球形冷凝管組成溶液回流裝置，冷凝管中用自來水冷卻；

1.2將燒瓶放置在恒溫電熱包中，保持溶液溫度為75℃，加熱回流60 min；

1.3 向燒瓶中加入19 mL 質量百分比濃度為15%的硝酸鍶水溶液，繼續在75℃加熱回流30 min，即得鈦酸鍶前驅體溶液，備用；

高溫噴涂固化

2.1 在管式電爐中放置石英噴嘴，噴嘴尖端直徑1 mm，噴嘴尾端延伸至電爐外部，并與恒流輸液泵連接；在正對噴嘴的下方放置石英片，其尺寸為100mm×30mm×1mm；

2.2 保持電爐溫度為780℃，將鈦酸鍶前驅體溶液通過恒流輸液泵注入石英噴嘴，輸送速度為12 mL/min，從噴嘴中噴出的前驅體溶液以霧狀散落在石英片上，并在瞬間固化形成薄膜，噴涂時間為20 s；

2.3 噴涂結束后，將涂飾后的石英片繼續在電爐中780℃煅燒60 min，待電爐溫度降至室溫后取出，即制得所需材料。

4.根據權利要求1所述的一種高溫噴涂固化制備鈦酸鍶涂層的方法，其特征在于：包括下述工藝步驟：

合成鈦酸鍶前驅體溶液

1.1在500 mL兩口圓底燒瓶中依次加入230 mL無水乙醇、19 mL異丙醇、28 mL鈦酸正丁酯、5.9 mL質量百分比濃度為25%的四丁基氫氧化銨甲醇溶液，安裝測溫熱電偶和球形冷凝管組成溶液回流裝置，冷凝管中用自來水冷卻；

1.2將燒瓶放置在恒溫電熱包中，保持溶液溫度為75℃，加熱回流60 min；

1.3 向燒瓶中加入21 mL質量百分比濃度為15%的硝酸鍶水溶液，繼續加熱在75℃回流30 min，即得鈦酸鍶前驅體溶液，備用；

高溫噴涂固化

2.1 在管式電爐中放置石英噴嘴，噴嘴尖端直徑1 mm，噴嘴尾端延伸至電爐外部，并與恒流輸液泵連接；在正對噴嘴的下方放置石英片，其尺寸為100mm×30mm×1mm；

2.2 保持電爐溫度為850℃，將鈦酸鍶前驅體溶液通過恒流輸液泵注入石英噴嘴，輸送速度為12 mL/min，從噴嘴中噴出的前驅體溶液以霧狀散落在石英片上，并在瞬間固化形成薄膜，噴涂時間為20 s；

2.3 噴涂結束后，將涂飾后的石英片繼續在電爐中850℃煅燒60 min，待電爐溫度降至室溫后取出，即制得所需材料。