[發明專利]一種六價鉻吸附還原材料的制備方法

有效

• 申請號: 201711373231.7
• 申請日: 2017-12-19
• 公開（公告）號: CN108264122B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 朱文杰;李鵬剛;王婧軒;羅永明;馬文會
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;B01J20/30;B01J20/20;C02F101/22
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種六價鉻吸附還原材料的制備方法，屬于吸附還原劑技術領域。本發明將碳氮源、鈦源、堿源、結構導向劑加入到去離子水中，常溫下磁力攪拌得到混合溶液，然后將混合溶液轉至反應釜中，在溫度為100~140℃條件下反應48~56h，反應產物經洗滌、過濾后烘干、研磨成粉末，將粉末置于90%氬氣和10%氫氣的氬氣?氫氣混合氣體中進行碳化處理即得六價鉻吸附還原材料。碳化條件為：以1~2℃/min的速率從室溫升溫至溫度為260~360℃，保溫1~2h，再以1~2℃/min的速率升溫至溫度為550~650℃，保溫2~4h，最后隨爐冷卻至室溫，得到黑色粉末。本發明的六價鉻吸附還原材料能夠有效的還原吸附六價鉻。

技術領域

本發明涉及一種六價鉻吸附還原材料的制備方法，屬于吸附還原劑技術領域。

背景技術

鉻在元素周期表中屬于VIB族，在自然界中主要以三價和六價的形式存在，三價鉻是人體必需的微量元素之一，過多吸收會引起人體副反應，六價鉻具有較強強的毒性，是目前已知最毒的重金屬之一，對生物體有致癌、致畸作用。由于工業生產過程中的不合理處理，使得六價鉻進入到自然界中，造成鉻污染，一旦通過生物富集進入食物鏈，將對人體健康產生極大的危害。

目前，去除自然界中六價鉻的方法很多。其中較為常用的主要有兩種，一種是將六價鉻還原成低價態的三價鉻，然后利用化學沉淀去除；另一種是采用資源再回收方法，通常采用的方法有離子交換法、活性炭吸附法、反滲透法、萃取法等。還原沉淀法是最早采用、應用最廣泛的一種方法，采用此方法時最重要的一個問題是還原劑的選擇，常見的還原劑有：Fe、FeSO₄、Na₂SO₃、NaHSO₃等，該方法操作簡單、處理效果好，但是也存在一些缺點，例如設備易腐蝕、污泥體積大、有時會造成二次污染。活性炭吸附法常被應用于處理電鍍廢水，該方法具有設備簡單、占地面積小、效果好、可再生利用等優點，不過活性炭的再生較困難，方法和工藝目前還不是很完善。離子交換樹脂法具有選擇、交換、吸附和催化等功能，在廢水處理領域得到廣泛應用，可分為靜態交換和動態交換，其操作簡單、工藝流程成熟、去除效率高，但是，該方法在應用中也遇到很多問題，比如：離子交換劑的再生、再生液的處理、樹脂中毒和老化等。武漢科技大學的吳克明副教授利用惰性微生物對廢水中六價鉻的處理進行了研究，不僅充分利用了廉價原料，而且效果良好；中國科學院成都研究所吳乾菁等人利用功能菌處理電鍍鉻廢水，污泥產量少、處理效果達到99.9%，鉻回收率達到85%以上；吳淑杭副研究員等人從含鉻污水中分離出硫酸鹽還原菌，利用其對鉻污染土壤進行了研究，發現其可以很好的修復土壤，不過這些方法仍存在不足，如生物菌育種時間久、周期長、條件要求高等不足。

發明內容

針對現有技術中六價鉻吸附還原材料存在的問題，本發明提供一種六價鉻吸附還原材料的制備方法，采用水熱碳化法通過添加介觀模板劑合成TiO₂@介孔碳復合材料，再置于氬氣-氫氣混合氣體中進行談話處理得到六價鉻吸附還原材料。

一種六價鉻吸附還原材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）按照鈦源、堿氮源、碳氮源、結構導向劑的摩爾比為(0.012~0.024):(0.096~0.192):(0.0053~0.0079):(0.000096~0.000144)的比例，分別稱取鈦源、堿氮源、碳氮源、結構導向劑，將其依次加入到去離子水中，常溫下磁力攪拌30~60 min，得到混合溶液A；

（2）將步驟（1）所得混合溶液A加入到反應釜中，并在溫度為100~140℃條件下反應48~56h；

（3）用去離子水洗滌步驟（2）所得反應產物至洗滌液為中性，過濾，將濾餅置于溫度為45~60℃條件下干燥8~12h，研磨得到粉末B；

（4）將步驟（3）所得粉末B置于氬氣-氫氣混合氣體中進行碳化處理即得六價鉻吸附還原材料；