[發明專利]一種RP-HPLC測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素含量的方法

在審

• 申請號: 201711367082.3
• 申請日: 2017-12-18
• 公開（公告）號: CN108152404A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 陳學松;鐘水橋;梁峰
• 申請（專利權）人: 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種RP?HPLC測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素含量的方法，該方法具有操作簡便、迅速、準確、干擾少、精密度與重復性較好等優點。屬于化學檢測領域。該方法采用乙醇提取兩面針牙膏中的毛兩面針，并收集乙醇提取液；采用RP?HPLC法測定乙醇提取液中毛兩面針的含量。本發明可為測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素的含量提供實驗依據。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，尤其是一種RP-HPLC測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素含量的方法。

背景技術

兩面針，為蕓香科植物兩面針Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.的干燥根,可活血化瘀，行氣止痛，祛風通絡，解毒消腫，不能過量服用^[1]，毛兩面針為其變種^[2]，兩面針藥材在化學成分及含量上均有別于毛兩面針。毛兩面針素又名飛龍掌血內酯，為毛兩面針及飛龍掌血根特有成分；氯化兩面針堿為兩面針主要效用成分之一；存在于藥材兩面針、毛兩面針及飛龍掌血中，但在三者中含量有所不同^[3-5]。《中國藥典》2015版一部兩面針的檢查項下明確規定不得檢出毛兩面針素。

兩面針中藥牙膏是添加中藥兩面針提取物作為日常維護口腔健康的中藥牙膏，具有消炎止血，鎮痛抗菌，清熱降火的功效^[6]。用于牙齦出血，牙齦腫痛。

毛兩面針素在兩面針牙膏中的含量緊緊關聯著兩面針牙膏的質量和有效性，有研究發現藥材市場上主流藥材并非藥典所規定品種，而以毛兩面針為主，可能出現用毛兩面針藥材替代兩面針投料的情況^[3]。盡管目前有研究發現對毛兩面針素含量極高的飛龍掌血藥材和毛兩面針素對照品進行急性毒性評價，未觀察到毒性反應^[7]，但目前并沒有研究表明毛兩面針或飛龍掌血可替代兩面針投料，為了保證添加功效成分來源的純正性，兩面針中藥牙膏仍應不得檢出毛兩面針素。目前對兩面針及毛兩面針藥材主要成分的含量測定^[3]與牙膏中有效成分的含量測定^[4]已有相關研究報道，但尚未見有對兩面針牙膏中毛兩面針素的含量測定方法進行報道。

由藥典^[1]可知，兩面針的檢查項下明確規定不得檢出毛兩面針素，而在本實驗三批樣品中毛兩面針素含量的結果(見表6)發現其中一批樣品中檢出微量的毛兩面針素，為不合格樣品。其余兩批不同樣品皆為添加了兩面針提取物的中藥牙膏，在含量測定項下的結果顯示未檢出毛兩面針素，原因可能為不含毛兩面針素或毛兩面針素含量極微并低于檢出限。

目前，兩面針的質量控制指標尚未完善，在制備兩面針中藥牙膏時選用的兩面針藥材的質量會有所差別，但兩面針牙膏配方工藝嚴格保密，其質量標準也未見有相關的報道，所以在原料藥兩面針的選取上也會對兩面針牙膏中兩面針功效成分的含量及真偽造成影響。

因此建立反相高效液相色譜法測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素的含量對控制該牙膏的質量和保證其日常使用的有效性、安全性有著重要的意義。

發明內容

針對上述不足，本發明旨在提供一種RP-HPLC測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素含量的方法，該方法具有操作簡便、迅速、準確、干擾少、精密度與重復性較好等優點，可為測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素的含量提供實驗依據。

為了解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是這樣的：一種RP-HPLC測定兩面針中藥牙膏中毛兩面針素含量的方法，依次包括下述步驟：

步驟1：采用乙醇提取兩面針牙膏中的毛兩面針，并收集乙醇提取液；

步驟2：采用RP-HPLC法測定乙醇提取液中毛兩面針的含量。

優選地，所述的步驟1具體包括下述步驟：

步驟S1：稱取兩面針牙膏2g，與20ml濃度為80％的乙醇混合，稱定重量M1；