[發(fā)明專(zhuān)利]HPLC-CAD測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711365572.X | 申請(qǐng)日： | 2017-12-18 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108107138A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳學(xué)松;鐘水橋;梁峰 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | G01N30/06 | 分類(lèi)號(hào)： | G01N30/06;G01N30/64 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 543000 廣西壯族*** | 國(guó)省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 葡萄糖氯化鈉注射液 葡萄糖 搖勻 制備 高效液相色譜法 對(duì)照品溶液 供試品溶液 傳統(tǒng)檢測(cè) 含量測(cè)定 化學(xué)檢測(cè) 甲醇定容 甲醇溶解 對(duì)照品 稱(chēng)取 量瓶 稀釋 過(guò)濾 精密 檢測(cè) 替代 分析 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種HPLC?CAD測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的方法。屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，旨在提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法，該方法依次包括下述步驟：1)供試品溶液的制備：取葡萄糖氯化鈉注射液1ml用甲醇定容至1000ml，搖勻，過(guò)濾，即得；2)對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取葡萄糖對(duì)照品15g，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；3)采用高效液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明可替代傳統(tǒng)檢測(cè)方法用于葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的含量測(cè)定方法。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域，尤其是一種HPLC-CAD測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的方法。
背景技術(shù)
中國(guó)藥典2010版記載了葡萄糖注射液中葡萄糖測(cè)定的方法，其3.6.1節(jié)記錄采用旋光度法測(cè)定注射液中的葡萄糖的含量，該方法對(duì)環(huán)境溫度控制要求高，測(cè)定時(shí)受環(huán)境因素影響較大，其3.6.2節(jié)記錄采用硝酸銀滴定法測(cè)定注射液中的氯化鈉的含量，該方法對(duì)操作人員專(zhuān)業(yè)技能要求高，不同測(cè)試人員測(cè)試結(jié)果存在一定的偏差。現(xiàn)有國(guó)標(biāo)中并未記載HPLC-CAD法測(cè)量葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的測(cè)定方法，即使采用傳統(tǒng)的HPLC的測(cè)量方法，其線性率在整個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)并不服從嚴(yán)格的線性分布標(biāo)準(zhǔn)。
電噴霧檢測(cè)器(CAD)是目前通用的檢測(cè)器，與HPLC聯(lián)用時(shí)，HPLC洗脫液經(jīng)霧化器中氮?dú)獾淖饔枚F化,其中較大的液滴在碰撞器的作用下經(jīng)廢液管流出，較小的溶質(zhì)(分析物)液滴在室溫下干燥，形成溶質(zhì)顆粒。同時(shí)，用于載氣的氮?dú)夥至餍纬傻牡诙傻獨(dú)饬鹘?jīng)過(guò)電暈式裝置(含高壓鉑金絲電極)形成帶正電荷的氮?dú)忸w粒，與溶質(zhì)顆粒反向相遇時(shí)經(jīng)碰撞使溶質(zhì)顆粒帶上正電。它不依賴(lài)于分析物的結(jié)構(gòu)，也不需要將分析物電離，只要該物質(zhì)屬于半揮發(fā)性或非揮發(fā)性化合物就可以被檢出，且靈敏度可以達(dá)到pg級(jí)別，重現(xiàn)性良好，是紫外 (UV)、質(zhì)譜(MS)、示差折光(RI)與蒸發(fā)光散射(ELSD)等常用檢測(cè)器的有力補(bǔ)充。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述不足，本發(fā)明旨在提供一種測(cè)定準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)單的HPLC-CAD測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的方法。
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：一種HPLC-CAD測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的方法，依次包括下述步驟：
1)供試品溶液的制備：取葡萄糖氯化鈉注射液1ml用甲醇定容至1000ml，搖勻，過(guò)濾，即得；
2)對(duì)照品溶液的制備：精密稱(chēng)取葡萄糖對(duì)照品15g，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得；
3)采用高效液相色譜法進(jìn)行分析，參數(shù)設(shè)置如下：
色譜柱：Thermo Mixed-Mode Hilic，2.1×150mm，1.3μm；
流速：0.3mL/min；
柱溫：40℃；
進(jìn)樣量：10μL；
流動(dòng)相：50mmol/L醋酸銨-乙腈。
進(jìn)一步的，所述的高效液相色譜儀的型號(hào)為：Thermo-U3000高效液相色譜儀，所述的 Thermo-U3000高效液相色譜儀附帶Corona Ultra電噴霧檢測(cè)器。
進(jìn)一步的，所述的流動(dòng)相中50mmol/L醋酸銨-乙腈的體積比為15～80：20～85。
進(jìn)一步的，所述的流動(dòng)相采用梯度洗脫的方法加入，其中具體的參數(shù)如下：
洗脫總時(shí)間為10分鐘；
第0-2分鐘，流動(dòng)相中50mmol/L醋酸銨-乙腈的體積比為15：85；
第4-5分鐘，流動(dòng)相中50mmol/L醋酸銨-乙腈的體積比為80：20；
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