[發明專利]用RuCo/N-CNTs催化劑催化合成9-乙基八氫咔唑的方法有效

申請號：	201711365474.6	申請日：	2017-12-18
公開（公告）號：	CN108101833B	公開（公告）日：	2021-02-05
發明（設計）人：	萬超;朱夢艷;吳勝華;王嘉佩;許立信;葉明富	申請（專利權）人：	安徽工業大學
主分類號：	C07D209/86	分類號：	C07D209/86;B01J23/89;B01J37/02;B01J37/16
代理公司：	安徽知問律師事務所 34134	代理人：	杜袁成
地址：	243002 安徽***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	ruco cnts 催化劑催化合成乙基八氫咔唑方法
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【說明書】：

本發明公開了用RuCo/N?CNTs催化劑催化合成9?乙基八氫咔唑的方法，屬于化學化工技術領域。本發明將制備好的RuCo/N?CNTs催化劑和9?乙基咔唑置于高壓反應釜中，將反應釜升至一定溫度，反應釜中通入氫氣，攪拌反應一定時間制得9?乙基八氫咔唑。所述RuCo/N?CNTs催化劑是采用Ru、Co和去離子水按照一定摩爾比配置，將載體N?CNTs加入上述溶液中，向混合液中添加還原劑，經過濾、干燥后制得。本發明制備的RuCo/N?CNTs催化劑具有較高的活性和選擇性，使用該催化劑進行9?乙基咔唑加氫合成9?乙基八氫咔唑反應，其選擇性高達83.4％以上，收率為81.2％以上。

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，具體涉及一種用RuCo/N-CNTs催化劑催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氫咔唑的方法。

背景技術

9-乙基八氫咔唑是一種合成蒽醌類有機顏料的重要中間體，在光電化學、醫藥、染料、涂料等領域具有廣泛的應用前景，具有抗癌、殺菌、抗真菌及抑制蚊蟲等功效。目前，9-乙基八氫咔唑的合成方法少有報道。

9-乙基咔唑作為一種重要的儲氫材料，在Ru/Al₂O₃催化劑下可以實現很好的加氫，加氫產物主要為9-乙基十二氫咔唑，反應生成9-乙基十二氫咔唑的選擇性高達98％以上；而9-乙基八氫咔唑是9-乙基咔唑加氫合成9-乙基十二氫咔唑過程的中間產物，如何選擇性加氫更多的生成9-乙基八氫咔唑對于精細化工行業具有重要意義。

隨著9-乙基八氫咔唑作為精細化工中間體的研究深入，如何大批量生成9-乙基八氫咔唑至關重要，9-乙基咔唑選擇性加氫作為合成9-乙基八氫咔唑的重要工藝受到了廣泛的關注。對于其大規模應用的關鍵在于開發出高效的選擇性加氫催化劑。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種用RuCo/N-CNTs催化劑催化9-乙基咔唑合成9-乙基八氫咔唑的方法，以期該RuCo/N-CNTs催化劑具有良好的催化活性和選擇性。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案如下。

將制備好的RuCo/N-CNTs催化劑和9-乙基咔唑置于高壓反應釜中，將反應釜升至一定溫度，反應釜中通入氫氣，攪拌反應一定時間制得9-乙基八氫咔唑。

所述的反應溫度為80～130℃；所述的氫氣壓力為2.5～5.2MPa；所述的攪拌轉速為400～650rpm；所述的反應時間為2～4h；

所述RuCo/N-CNTs催化劑包括Ru、Co、N-CNTs，其中：Ru與Co的摩爾比為1：0.5～5；Ru與N-CNTs的摩爾比為1：250～800；Ru來源于氯化釕，Co來源于氯化鈷；N-CNTs由三聚氰胺與CNTs按質量比1：10混合焙燒得到；

所述RuCo/N-CNTs納米催化劑是通過以下步驟予以制備的：

(1)按照上述催化劑組分配比，將Ru鹽、Co鹽和去離子水配置于容器中，充分攪拌后再將N-CNTs加到上述混合溶液中；

(2)將上述混合溶液置于0℃的水浴中，用0.1～0.4mol/L的硼氫化鈉逐滴滴加，并攪拌還原2h；

(3)將步驟(2)的溶液過濾后干燥，即得到RuCo/N-CNTs催化劑。

進一步的，所述RuCo/N-CNTs催化劑的制備步驟(1)中：Ru與Co的摩爾比為1：1.5～3，Ru與N-CNTs的摩爾比為1:300～700。