[發明專利]一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂及其制備方法在審
| 申請號: | 201711354152.1 | 申請日: | 2017-12-15 |
| 公開(公告)號: | CN108129654A | 公開(公告)日: | 2018-06-08 |
| 發明(設計)人: | 魏俊基;孟曉娟;白亞飛;晏妮;王鳳燕;宋家樂 | 申請(專利權)人: | 長安大學 |
| 主分類號: | C08G65/40 | 分類號: | C08G65/40 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 徐文權 |
| 地址: | 710064 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聚芳醚腈 耐高溫 阻燃型 樹脂 含氟 易溶 芳香親核取代反應 二氯苯甲腈 雙酚AF 脫水劑 溶劑 制備 低沸點有機溶劑 沉淀物干燥 催化劑混合 得到混合物 發明產物 力學性能 熱穩定性 四氫呋喃 混合物 沉淀劑 氟原子 摩爾比 阻燃性 提純 丙酮 可溶 氯仿 催化劑 沉淀 引入 | ||
1.一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂,其特征在于:其結構式為:
其分子量在10萬~20萬之間。
2.一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
步驟1:將雙酚AF、2,6二氯苯甲腈和催化劑混合,得到混合物,再向混合物中加入溶劑和脫水劑,在保護氣氛下進行芳香親核取代反應;其中,雙酚AF、2,6二氯苯甲腈、催化劑、溶劑和脫水劑的摩爾比為1:1:(1.1~1.6):(5~11):(1.5~2);
步驟2:芳香親核取代反應結束后,將反應產物倒入沉淀劑中沉淀,將沉淀物干燥粉碎,經過提純后,得到耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂。
3.根據權利要求2所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:步驟1中,催化劑是碳酸鉀,溶劑是環丁砜,脫水劑是甲苯。
4.根據權利要求2所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:步驟1中,保護氣氛是氮氣或者氦氣。
5.根據權利要求2所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:步驟1中,芳香親核取代反應具體包括以下步驟:先控制反應溫度在155~165℃,保持共沸2~4小時,期間通過分水器逐漸將水放出;然后將溫度升至175~195℃并保持0.3~1小時,放出脫水劑,將溫度升至220~250℃,反應至出現爬桿現象,結束反應。
6.根據權利要求5所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:溫度升至220~250℃后,持續反應4~5小時。
7.根據權利要求2所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:步驟2中,沉淀劑為甲醇、乙醇或pH值在5~6的稀鹽酸溶液。
8.根據權利要求2所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:提純是將干燥粉碎后的沉淀物用沸水洗滌干燥,得到粗產物,再將粗產物加入有機溶劑中溶解,然后再次沉淀在煮沸的去離子水中,經過洗滌、抽濾和烘干,得到提純的耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂。
9.根據權利要求8所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:粗產物與有機溶劑之間的比例為1g:(10~15)mL。
10.根據權利要求8所述的一種耐高溫易溶阻燃型含氟聚芳醚腈樹脂的制備方法,其特征在于:提純處理中的有機溶劑是四氫呋喃、氯仿、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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