[發(fā)明專利]一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置及方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711353072.4
• 申請(qǐng)日: 2017-12-15
• 公開（公告）號(hào): CN108249417A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王強(qiáng);郭愛玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 王強(qiáng);郭愛玲
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05
• 代理公司: 鄭州中原專利事務(wù)所有限公司 41109
• 代理人: 李想

本發(fā)明提供了一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置及方法，屬于高性能煤瀝青基碳材料領(lǐng)域。中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置，包括反應(yīng)釜、洗滌釜、過濾釜和干燥釜，還包括氧化釜和蒸餾塔，反應(yīng)釜上部設(shè)置有質(zhì)量流量計(jì)和取樣器，中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法包括原料煤瀝青準(zhǔn)備、熱縮聚反應(yīng)、反應(yīng)產(chǎn)物的洗滌、分離、干燥、氧化及洗滌溶劑和二次煤瀝青的回收等工序。本發(fā)明具有工序簡(jiǎn)單易操作、效率高、的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品收率高，顆粒度均勻，表面光滑，性能優(yōu)異。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于煤瀝青基碳材料領(lǐng)域，具體涉及一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置及方法。

背景技術(shù)

瀝青類化合物熱處理時(shí)，發(fā)生熱縮聚反應(yīng)生成具有各向異性的中間相小球體，把中間相小球從瀝青母體中分離出來形成的微米級(jí)球形碳材料就稱為中間相炭微球。中間相炭微球是一種新型功能材料，是在稠環(huán)芳烴化合物的炭化過程中形成的一種盤狀向列液晶結(jié)構(gòu)，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、高強(qiáng)度、高的比表面積、高吸附能力、易石墨化、熱穩(wěn)定性好以及優(yōu)良的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性等，是制備高性能炭材料的優(yōu)質(zhì)前驅(qū)體，擁有著廣闊的應(yīng)用及發(fā)展前景。

由于中間相炭微球具有優(yōu)良的性能，是一種理想的鋰離子電池負(fù)極材料。目前，以煤焦油瀝青為原料制備生產(chǎn)中間相炭微球的方法主要有直接法和間接法，直接法即為直接熱縮聚法，這種方法的優(yōu)點(diǎn)是工序簡(jiǎn)單、條件易于控制，易實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，缺點(diǎn)是小球易融并，且尺寸分布寬，形狀和尺寸不均勻，收率低，若通過保留體系中一次喹啉不溶物或添加外加劑而提高收率，則這些物質(zhì)會(huì)影響中間相炭微球的最終性能。間接法包括乳化法和懸浮法，通過間接法制備出來的中間相炭微球尺寸分布較窄，內(nèi)部輕組分含量低，雜質(zhì)較少，缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜繁瑣，中間相炭微球必須經(jīng)不熔化處理，且制備過程中存在困難，工業(yè)化前景暗淡。

目前，工業(yè)上常用的制備中間相炭微球的方法是直接熱縮聚法，但是在煤瀝青基中間相炭微球的工業(yè)化生產(chǎn)過程中，普遍存在工序復(fù)雜、不易操作、效率低、收率低、生產(chǎn)成本高的現(xiàn)象，炭微球分離不干凈導(dǎo)致產(chǎn)品表面粗糙，質(zhì)量差。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置及方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的裝置，包括反應(yīng)釜、洗滌釜、過濾釜和干燥釜，還包括氧化釜和蒸餾塔，反應(yīng)釜上部設(shè)置有質(zhì)量流量計(jì)和取樣器，反應(yīng)釜底部與洗滌釜頂部通過管線相連，洗滌釜下部與過濾釜下部通過管線相連，過濾釜中部通過管線與蒸餾塔相連，過濾釜底部與干燥釜頂部相連，干燥釜底部與氧化釜上部相連，氧化釜上部設(shè)置有空氣進(jìn)氣管，中間相炭微球成品從氧化釜底部產(chǎn)出，洗滌溶劑從蒸餾塔頂部產(chǎn)出，一部分通過管線進(jìn)入洗滌釜上部，一部分通過管線進(jìn)入過濾釜下部，二次煤瀝青從蒸餾塔底部產(chǎn)出與原料中溫煤瀝青混合制備原料煤瀝青。

所述取樣器包括取樣管道、取樣閥和取樣勺，取樣管道上設(shè)置有尾氣閥和氮?dú)忾y，取樣勺一端與取樣勺手輪相連，取樣勺手輪設(shè)置在取樣管道外側(cè)，取樣閥與取樣閥手輪相連。

過濾釜內(nèi)設(shè)置有過濾盤，過濾盤上有濾網(wǎng)，過濾釜中部?jī)蓚?cè)設(shè)置有氮?dú)膺M(jìn)氣管，過濾釜內(nèi)設(shè)置有“L”型空心管，空心管一端穿過過濾盤和濾網(wǎng)與過濾釜頂部相連，空心管另一端與蒸餾塔相連。

一種中溫煤瀝青制備中間相炭微球的方法，包括以下步驟：（1）原料煤瀝青的制備:將提取中間相炭微球后的二次煤瀝青與中溫煤瀝青按1：（2～5）的質(zhì)量比例混合，獲得喹啉不溶物含量為1～6%的原料煤瀝青；

（2）熱縮聚反應(yīng)：將原料煤瀝青通過質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量后加入反應(yīng)釜中進(jìn)行熱縮聚反應(yīng)，溫度加熱到400℃以后，每隔0.5小時(shí)用取樣器取樣檢測(cè)中間相炭微球顆粒度，顆粒度達(dá)到目標(biāo)顆粒度后停止反應(yīng)，所得產(chǎn)物為炭微球母液，反應(yīng)參數(shù)如下：攪拌速率：70～100r/min，升溫速率：50～60℃/h，反應(yīng)溫度：450～460℃，恒溫時(shí)間：2～5h，壓力為常壓；