[發(fā)明專利]一種三維多孔類石墨烯片層的制備方法及應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108002370A
• 公開（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳永;夏靳松;孫成華
• 申請（專利權(quán)）人: 海南大學(xué)
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 陳歡

本發(fā)明采用低溫石墨法，通過椰殼，核桃殼，榛子殼，開心果殼等生物質(zhì)材料，以通過堿金屬的碳酸鹽為催化劑，獲得了一種純度高，形貌好的三維多孔類石墨烯材料，所述三維多孔類石墨烯材料比表面積最高達1506m2/g，應(yīng)用于有機體系超級電容器中比電容達91F/g。本發(fā)明采用的方法以自然界中豐富存在的生物質(zhì)為原料，合成工藝綠色，無污染，制備出的產(chǎn)品純度高，缺陷少，擁有良好的石墨烯晶格，以及高電導(dǎo)率和高比表面積，為石墨烯材料合成提供了一種非常理想的合成工藝。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨烯的制備領(lǐng)域，特別涉及一種三維多孔類石墨烯片層的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)

生物質(zhì)材料是固相熱解法制備出的生物炭均為硬炭結(jié)構(gòu)的碳材料，由于硬炭中石墨微晶片層太小，sp3碳原子的交聯(lián)太強，導(dǎo)致硬炭的比表面積和電導(dǎo)率都很低，并且其非常難以實現(xiàn)石墨化。而石墨烯材料具有大面積的六元環(huán)晶格，擁有非常好的導(dǎo)電性和更高的比表面積，可以為諸多物理化學(xué)反應(yīng)提供大量的反應(yīng)位點，在能源，催化等多個領(lǐng)域具有不可替代的作用。制備石墨烯常用的方法普遍有工藝復(fù)雜，設(shè)備昂貴，產(chǎn)品質(zhì)量欠佳等諸多現(xiàn)實問題。通過簡單、低成本的工藝將可再生的生物炭材料轉(zhuǎn)化為質(zhì)量好、純度高的石墨烯材料則是非常理想的選擇。

發(fā)明內(nèi)容

鑒以此，本發(fā)明提出一種三維多孔類石墨烯片層的制備方法及應(yīng)用。

本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：

一種三維多孔類石墨烯片層由不同數(shù)量的石墨烯所組成的片層相互交織而成，具有三維的交聯(lián)結(jié)構(gòu)和豐富的微孔。

一種三維多孔類石墨烯片層的制備方法，所述的三維多孔類石墨烯片層采用低溫石墨法制備，包括以下步驟：

步驟1：將生物質(zhì)的內(nèi)殼分離出來，粉碎，篩分選取100微米以下的粉末；

步驟2：將步驟1得到的粉末在放在管式爐中，氮氣保護下緩慢升溫至350-900℃條件下炭化，冷卻得到生物炭；

步驟3：將步驟2得到的生物炭與催化劑混合、研磨，然后在氮氣氣氛下緩慢升溫至850-1000℃條件下反應(yīng)，完成石墨化，冷卻后取出；

步驟4：將步驟3得到的樣品用去離子水洗至中性；

步驟5：將步驟4得到的樣品放入稀鹽酸中攪拌；

步驟6：將步驟5得到的樣品再次用去離子水洗至中性；

步驟7：將步驟6得到的產(chǎn)物進行烘干，獲得所述的三維多孔類石墨烯片層。

進一步的，所述步驟2中，所述的生物質(zhì)為椰殼，核桃殼，榛子殼或開心果殼；所述的催化劑為碳酸鉀或者碳酸鋰、碳酸鈉。

進一步的，所述步驟2中，升溫速率為2-10℃/min，碳化時間為2-4h。

進一步的，所述步驟3中，生物炭與催化劑的質(zhì)量比為1:2～1:10，研磨時間為3-5min，升溫速率為2-10℃/min，反應(yīng)0.5-3小時。

進一步的，所述步驟5中，稀鹽酸的濃度為2-10wt％，攪拌時間為6-12小時。

進一步的，所述步驟7中，將步驟6得到的產(chǎn)物放入鼓風(fēng)干燥箱中烘干6-12小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

1)本發(fā)明提供了一種新型的催化方式，在低溫下將可再生的應(yīng)用范圍較窄的生物碳材料轉(zhuǎn)化成了具有優(yōu)良導(dǎo)電性和高比表面積的三維多孔類石墨烯片層，提供了一種新型的石墨烯材料的制備方法；

2)本發(fā)明所述的制備方法工藝簡單，成本低，原料來源廣，綠色無污染；