[發明專利]超薄聚二炔二維納米片材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201711345400.6
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN108219049B
• 公開（公告）日: 2020-07-03
• 發明（設計）人: 胡波劍;武培怡
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C08F138/00
• 分類號: C08F138/00;C09D11/30;C09D11/50
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種可用作噴墨打印機墨水的超薄聚二炔二維納米片分散液的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）將1~2 g PCDA單體CH₃(CH₂)₁₁C≡C-C≡C(CH₂)₈COOH溶于30~60 mL二氯甲烷中，用孔徑濾膜對PCDA單體溶液進行過濾，濾掉不溶的已聚合部分和雜質；所述溶液加入到三口燒瓶中，氮氣保護下，依次加入300~800 mg 1-羥基苯并三唑、500~1000 mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和800~1600 mg三乙胺，在室溫下攪拌30~60 min后，再滴加溶于10~20 mL二氯甲烷中的400~900 mg 1,8-二氨基-3,6-二氧雜辛烷，繼續攪拌反應24~48h，萃取，柱分離純化，得到中間產物二炔CH₃(CH₂)₁₁C≡C-C≡C(CH₂)₈CONH(CH₂)₂O(CH₂)₂O(CH₂)₂NH₂，記為PCDA-EDEA；

（2）將1~2 g PCDA-EDEA溶于20~40 mL二氯甲烷中，然后滴加溶于10~20 mL二氯甲烷中的3~6 g順丁烯二酸酐，繼續攪拌反應24~48 h，萃取，柱分離純化，得到目標產物二炔單體CH₃(CH₂)₁₁C≡C-C≡C(CH₂)₈CONH(CH₂)₂O(CH₂)₂O(CH₂)₂HNOCCH=CHCOOH，記為PCDA-EDMA；

（3）將10~100 mg PCDA-EDMA溶于0.4~1.2 mL二甲基亞砜中，再滴加入包含1~20 mg有機堿的5~15 mL去離子水中，室溫下繼續攪拌30~60 min，然后在100~500 W的超聲儀中常溫超聲5~20 min，置于4~6 ℃冰箱儲存24~48 h，得到濃度為2~20 mg/mL的超薄聚二炔二維納米片分散液，記為2D-PCDA-EDMA。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所用的有機堿為四甲基胍、三乙胺和N,N-二異丙基乙胺中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述超薄聚二炔二維納米片的厚度為納米級，平面尺寸為微米級。

4.由權利要求1所述制備方法制備得到的超薄聚二炔二維納米片分散液在制備變色傳感器中的應用。

5. 根據權利要求4所述的應用，具體步驟為：將2D-PCDA-EDMA分散液作為墨水材料通過噴墨打印機打印在紙張上，然后在10~30 mmol/L的乙酸鋅溶液中浸泡30~60 min，自然干燥后，再用紫外光照射該紙張5~10 min，誘導二炔單體聚合，打印的內容呈現為藍色；加熱至一定溫度時，所述材料變成紅色；降溫至室溫時，所述材料恢復為藍色。