[發(fā)明專利]葶藶生脈口服液組合物指紋圖譜的建立方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711342605.9
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108226325B
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李春花;李佳佳;頓佳穎;鄭鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 河北中醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

葶藶生脈口服液組合物指紋圖譜的建立方法，屬于中藥制藥分析技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明方法采用高效液相色譜法，色譜條件為：流速1.00ml/ml；柱溫：30℃；檢測儀器采用紫外?可見分光檢測器，流動相以乙腈?0.1％磷酸溶液為系統(tǒng)進(jìn)行梯度洗脫。本發(fā)明指紋圖譜全面反映出葶藶生脈口服液組合物的質(zhì)量信息，從而可更加全面、有效地控制葶藶生脈口服液組合物制劑產(chǎn)品質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于中藥制藥分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及葶藶生脈口服液的指紋圖譜建立。

背景技術(shù)

充血性心力衰竭(簡稱CHF)，是指心血管疾病發(fā)展到一定的嚴(yán)重程度，心臟失代償?shù)囊环N臨床綜合征。據(jù)世界衛(wèi)生組織調(diào)查，心血管疾病是當(dāng)今全世界死亡率最高的疾病，占總死亡人數(shù)的40％。葶藶生脈組方是全國名老中醫(yī)邢月朋根據(jù)多年臨床經(jīng)驗總結(jié)出的治療氣虛血瘀、陽虛水停型CHF的經(jīng)驗方，經(jīng)過臨床驗證能有效緩解患者癥狀，改善生活質(zhì)量，減少住院時間。

產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方面，國外植物藥產(chǎn)品主要采用指紋圖譜技術(shù)控制產(chǎn)品質(zhì)量，該項技術(shù)特別適用于成分復(fù)雜的中成藥產(chǎn)品質(zhì)量控制。在我國，國家食品藥品監(jiān)督管理局只要求中藥注射劑必須采用指紋圖譜技術(shù)控制產(chǎn)品質(zhì)量，在中藥其他制劑方面還是空白。本項目在藥品質(zhì)量評價指標(biāo)的選擇上應(yīng)用指紋圖譜，采用多成分和特征色譜峰群綜合控制質(zhì)量的方法，突破單一成分控制質(zhì)量的模式。既充分考慮、強(qiáng)調(diào)了中醫(yī)藥理論的整體觀念，符合傳統(tǒng)中醫(yī)理論，同時應(yīng)用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)，質(zhì)量控制手段先進(jìn)、可行。

關(guān)于葶藶生脈方的口服藥物如葶藶生脈口服液的組合物確認(rèn)及圖譜的建立目前還沒有相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種葶藶生脈口服液組合物指紋圖譜的建立方法，實現(xiàn)或得到的葶藶生脈口服液組合物指紋圖譜。

一種葶藶生脈口服液組合物指紋圖譜的建立方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，建立葶藶生脈口服液指紋圖譜，包括以下步驟：

(1)選料：紅參、黃芪、麥冬、五味子、葶藶子、桂枝、茯苓、白術(shù)、豬苓、澤瀉、丹參、紅花、川芎飲片，鑒定符合2015版藥典一部相關(guān)項下規(guī)定；

(2)口服液的制備，以下所述的份數(shù)為質(zhì)量份，包括以下步驟：①取上述黃芪20-30份、麥冬10-20份藥材，加10倍重量80％的乙醇水溶液，回流提取兩次，每次1.5小時，得到提取液A，取藥渣，晾干；另取茯苓10-20份、豬苓10-20份，與上述藥渣A合并，加入8倍重量的水，回流提取1.5小時，將提取液濃縮至每1ml清膏中含生藥量(黃芪、麥冬、茯苓、豬苓總藥量)為0.6-1.0g，調(diào)節(jié)溫度至65℃，加入清膏體積1/4的質(zhì)量百分含量1％殼聚糖水溶液，邊加邊勻速攪拌10分鐘，靜置24小時；離心，取上清液，加入5倍重量的質(zhì)量95％的乙醇，攪拌均勻，再離心，分取沉淀得多糖；②取上述紅參10-20份、五味子10-20份、川芎10-20份、葶藶子10-20份、澤瀉30-40份五味藥材，加入4倍重量75％的乙醇，回流提取3次，第一次3h，第二次2h，第三次1h，收集得到提取液B，回收乙醇至溶液無醇味，備用；③取上述丹參10-20份、紅花10-20份兩味藥材，加入10倍重量60％乙醇超聲提取4次，每次50min；收集得到提取液C，回收乙醇至溶液無醇味，備用；④取上述桂枝10-20份、白術(shù)10-20份藥材藥材投入裝有提油裝置的提取-共沸精餾，加入8倍重量水，浸泡3小時后，煮沸提油6小時，收集揮發(fā)油；⑤揮發(fā)油包合：取上述步驟④收集的揮發(fā)油至揮發(fā)油滴加器中，研缽中加入2倍重量水，加入羥丙基倍他環(huán)糊精，攪拌溶解，包合2h；⑥混合藥液，即混合步驟①的提取液A、步驟②提取液B、步驟③提取液C混合濃縮，然后加入步驟①多糖、和步驟⑤包合的揮發(fā)油；提取液A、B、C混合濃縮時一般對應(yīng)葶藶生脈方中的每黃芪20-30g最后濃縮到100ml，加防腐劑適量，加蔗糖適量如40份，調(diào)節(jié)口感；