[發(fā)明專利]一種六氟磷酸銨的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711342377.5
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN107954409B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃秀明;俞葵陽;周利民;王德強(qiáng);程范建
• 申請（專利權(quán)）人: 江西省東沿藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11385
• 代理人: 董芙蓉

1.一種六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：

步驟S1，在反應(yīng)釜的夾套中通入冷凍鹽水，并在所述反應(yīng)釜中依次加入氟化氫銨固體以及無水氟化氫，攪拌，調(diào)節(jié)真空度后，在所述反應(yīng)釜內(nèi)滴加三氯氧磷，繼續(xù)攪拌，得到一級反應(yīng)液；

步驟S2，將所述夾套內(nèi)的冷凍鹽水清空，并通入熱水，調(diào)節(jié)真空度，在所述反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量的甲醇，使所述一級反應(yīng)液溶解，得到二級反應(yīng)液；

步驟S3，在所述反應(yīng)釜中滴加氨水，充分反應(yīng)后得到三級反應(yīng)液，將所述三級反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，并用氨水調(diào)節(jié)pH至中性，得到沉淀與四級反應(yīng)液；

步驟S4，將所述四級反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至濃縮釜中進(jìn)行減壓濃縮，得到甲醇?xì)怏w與六氟磷酸銨母液；

步驟S5，所述六氟磷酸銨母液的液面出現(xiàn)晶膜后，將所述六氟磷酸銨母液轉(zhuǎn)移至結(jié)晶釜中，冷卻結(jié)晶、離心，得到成品六氟磷酸銨及濾液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述冷凍鹽水的溫度范圍為：-8℃~0℃，所述熱水的溫度范圍為：80℃~100℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述無水氟化氫的摩爾量是理論摩爾量80%~100%，所述三氯氧磷的摩爾量是理論摩爾量的5%~8%，所述甲醇的摩爾量是理論摩爾量的1.6倍以上。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1中，滴加所述三氯氧磷的繼續(xù)攪拌時(shí)間為25~35min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：在所述步驟S1之前，還包括如下步驟：

將所述反應(yīng)釜置于冰柜中冷凍6~8小時(shí)后置于冰水中冰浴。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述甲醇?xì)怏w在冷凝器的作用下形成甲醇溶液，所述甲醇溶液繼續(xù)參與所述步驟S2中的操作，以用于循環(huán)利用所述甲醇溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述一級反應(yīng)液包括六氟磷酸銨溶液、鹽酸溶液、少量氫氟酸溶液、微量鐵離子溶液及微量亞鐵離子溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述二級反應(yīng)液包括六氟磷酸銨溶液、微量鐵離子溶液及微量亞鐵離子溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：所述三級反應(yīng)液包括氫氧化亞鐵與氫氧化鐵沉淀、六氟磷酸銨溶液，將所述三級反應(yīng)液進(jìn)行固液分離后得到氫氧化亞鐵與氫氧化鐵沉淀與四級反應(yīng)液，所述四級反應(yīng)液為六氟磷酸銨溶液。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的六氟磷酸銨的制備方法，其特征在于：在所述步驟S5中，將所述濾液轉(zhuǎn)移至所述濃縮釜中進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮濾液，當(dāng)所述濃縮濾液的液面出現(xiàn)晶膜后，重復(fù)所述步驟S5中的操作。