[發明專利]一種低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法

有效

• 申請號: 201711341324.1
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108004541B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 王運凱;李建中;田彥文;楊中東
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C23C26/02
• 分類號: C23C26/02
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)采用800～1000#砂紙打磨鐵素體不銹鋼，之后用濃度為10～20wt％的硝酸對其進行表面活化處理，再用丙酮清洗干凈，并干燥；

2)以直徑3～5mm的鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金作為沉積電極，采用高能微弧冷焊機對鐵素體不銹鋼進行高能微弧火花表面滲鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金處理，電參數為中電壓70～90V，中頻率700～1500Hz；

3)以熱壓燒結法制備的20wt％～30wt％Pb-PbO作為沉積電極，對表面滲鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金處理后的鐵素體不銹鋼基體直接沉積PbO基涂層，電參數為低電壓40～60V，中頻率900～1700Hz；

4)在80～90％空氣和10～20％水蒸汽按體積混合氣體環境下，溫度控制在100～150℃條件下對鐵素體不銹鋼基體合金表面滲鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金的PbO涂層進行氧化處理10～20min；

5)采用熱壓燒結的30wt％～40wt％Pb-PbO₂復合材料作為沉積電極，對鐵素體不銹鋼基體合金表面滲鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金的PbO涂層進行沉積PbO₂涂層，電參數為低電壓20～50V，高頻率1500～2000Hz；

6)采用50～70％空氣和30～50％水蒸汽按體積混合氣體環境下，溫度控制在150～200℃條件下對鐵素體不銹鋼基體合金表面滲鉛錫銀合金或鉛鈣合金或鉛鈣鍶合金的PbO-PbO₂涂層進行氧化處理30～50min。

2.按照權利要求1所述的低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法，其特征在于，步驟2)中，沉積過程采用側吹10～15L/min氬氣進行保護。

3.按照權利要求1所述的低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法，其特征在于，步驟3)中，沉積過程采用側吹5～10L/min氬氣進行保護。

4.按照權利要求1所述的低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法，其特征在于，步驟5)中，沉積過程采用側吹1～5L/min氬氣進行保護。

5.按照權利要求1所述的低應力梯度、高壽命的鉛基陽極材料制備方法，其特征在于，基于該方法制備出鉛基陽極材料，測試其內應力變化范圍為1.0～4.1MPa，其在電鍍鉻或電解銅應用領域使用360天后，應力衰減率30％～45％，使用壽命1.5年～2年。