[發(fā)明專利]一種大尺寸、高性能六硼化鑭單晶的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711338440.8 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-14 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108048907B | 公開（公告）日： | 2020-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張久興;楊新宇;王衍;趙晶晶;李志 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C30B29/10 | 分類號(hào)： | C30B29/10;C30B13/00 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101 | 代理人： | 盧敏 |
| 地址： | 230009 安*** | 國(guó)省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 尺寸 性能 六硼化鑭單晶 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種大尺寸、高性能六硼化鑭單晶的制備方法，其是結(jié)合放電等離子燒結(jié)技術(shù)與光學(xué)區(qū)域熔煉技術(shù)，首先以較快的生長(zhǎng)速率制得區(qū)熔多晶體，再以單晶為籽晶，以較慢的生長(zhǎng)速率逐步制得直徑均勻且尺寸≥10mm的六硼化鑭單晶體。本發(fā)明制備的六硼化鑭單晶體的直徑大于現(xiàn)有所有文獻(xiàn)的報(bào)道，且單晶體的質(zhì)量高、性能好，為單晶體的進(jìn)一步工程化應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于陰極材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種六硼化鑭單晶的制備方法。
背景技術(shù)
六硼化鑭(LaB6)具有高亮度、低功函數(shù)、低蒸發(fā)率、強(qiáng)的耐離子轟擊、大的發(fā)射電流密度，可作為空心陰極中的核心熱發(fā)射材料，在高能加速器、等離子體源、掃描電鏡、電子束曝光機(jī)等大型精密裝備領(lǐng)域具有非常廣闊的應(yīng)用前景。經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，對(duì)六硼化鑭的結(jié)構(gòu)、物理化學(xué)特性及相關(guān)陰極進(jìn)行了廣泛而深入的研究，也形成多種制備技術(shù)，有燒結(jié)技術(shù)、化學(xué)氣相沉積、鋁溶劑法及區(qū)域熔煉技術(shù)。燒結(jié)技術(shù)主要用于制備大尺寸多晶塊體樣品，電流密度比較小；化學(xué)氣相沉積技術(shù)主要用于六硼化鑭納米線及薄膜的制備；鋁溶劑法難以制備高純度、大尺寸的單晶；區(qū)域熔煉技術(shù)利用表面張力克服熔體重力，保持熔區(qū)平衡，而無需坩堝，是制備高純度、高質(zhì)量、大尺寸塊體單晶最佳的方法，目前主要有兩類具體制備方法：
1、感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉法：文獻(xiàn)“T.Niemyski,E.Kierzek-pecold,Crystallizationof Lanthanum Hexaboride[J].Journal of Crystal Growth,1968,3:162-165.”采用感應(yīng)加熱區(qū)熔法制備了六硼化鑭單晶，所得單晶直徑5-6mm。
2、光學(xué)區(qū)域熔煉法：文獻(xiàn)“包黎紅，張久興，周身林，張寧，懸浮區(qū)域熔煉法制備LaB6單晶體與發(fā)射性能研究[J]。物理學(xué)報(bào),2011,60:106501(1-7)”采用光學(xué)區(qū)域熔煉法制備了六硼化鑭單晶，所得單晶直徑6mm。光學(xué)區(qū)域熔煉技術(shù)相比感應(yīng)加熱區(qū)域熔煉法技術(shù)，具有更高的加熱效率，從而縮短了整個(gè)單晶體制備周期，降低了成本。
隨著深空探測(cè)和大功率器件的發(fā)展，對(duì)器件高承載和長(zhǎng)壽命提出了更高的要求，為滿足發(fā)展需要必須研制大發(fā)射電流和長(zhǎng)壽命的陰極材料，因此制備大尺寸(直徑≥10mm)、高性能六硼化鑭單晶變得非常重要，而由于六硼化鑭具有高熔點(diǎn)(2715℃)，目前沒有關(guān)于制備大尺寸、高性能六硼化鑭的報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有六硼化鑭單晶樣品尺寸小的問題，本發(fā)明旨在提供一種大尺寸、高性能六硼化鑭單晶的制備方法。
本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的，采用如下技術(shù)方案：
本發(fā)明結(jié)合放電等離子燒結(jié)技術(shù)與光學(xué)區(qū)域熔煉技術(shù)制備大尺寸、高性能六硼化鑭單晶的方法，其特征在于，包括如下步驟：
第1步，多晶塊體制備
將純度不低于99.9％的六硼化鑭粉末在Ar氣氛中球磨不少于2h，使得粉末粒徑≤2μm；然后將球磨后的粉末裝入石墨模具中，將所述的石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐中(LABOX-350)，在真空條件下進(jìn)行燒結(jié)，獲得六硼化鑭燒結(jié)多晶棒；
所述燒結(jié)的工藝參數(shù)設(shè)置為：升溫速率100-300℃/min，壓力30-50MPa，燒結(jié)溫度為1300-1800℃，保溫時(shí)間為1-15min；保溫結(jié)束后，樣品隨爐冷卻至室溫；
第2步，大尺寸籽晶制備
(21)將第1步制得的六硼化鑭燒結(jié)多晶棒進(jìn)行線切割，獲得若干直徑為6mm、7mm、9mm和11mm的六硼化鑭燒結(jié)多晶棒；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于合肥工業(yè)大學(xué)，未經(jīng)合肥工業(yè)大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711338440.8/2.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 上一篇：一種筒狀罐體表面噴涂設(shè)備
- 下一篇：解酒湯、解酒湯面及其制作方法
