[發明專利]一種水飛薊賓的純化方法有效
| 申請號: | 201711337616.8 | 申請日: | 2017-12-14 |
| 公開(公告)號: | CN107805245B | 公開(公告)日: | 2020-11-03 |
| 發明(設計)人: | 曹瑞;任超;何爽;譚喜平 | 申請(專利權)人: | 湖南千金協力藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07D407/04 | 分類號: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 楊斌 |
| 地址: | 412007 湖南*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 水飛薊賓 純化 方法 | ||
1.一種水飛薊賓的純化方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將水飛薊賓粗品溶于乙酸乙酯中,使水飛薊賓粗品溶解;
(2)向上述溶液中加入硅膠,減壓濃縮,使溶液中的乙酸乙酯完全揮發;所述硅膠的加入質量是水飛薊賓粗品質量的1-1.5倍;
(3)將上述樣品加入到硅膠柱中;所述硅膠柱中的硅膠質量是樣品中硅膠質量的10-15倍;
(4)用氯仿-甲醇梯度洗脫,薄層色譜檢測;所述氯仿-甲醇梯度洗脫的濃度配比分別為8-12:1、4-6:1和0.5-1.5:1;
(5)將得到的洗脫液濃縮,干燥,得到產品。
2.根據權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟(1)中乙酸乙酯加入量是水飛薊賓粗品質量的5-15倍。
3.根據權利要求1所述的純化方法,其特征在于,所述步驟(5)中樣品濃縮溫度為40-50℃,干燥溫度40-50℃。
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