[發(fā)明專利]一種催化1,6-己二醇氧化裂解、內(nèi)酯化制備δ-戊內(nèi)酯的方法

有效

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• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN109956921B
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐杰;賈秀全;馬繼平;李曉芳;馬紅;徐永明;夏飛
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
• 主分類號: C07D309/30
• 分類號: C07D309/30
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種催化1,6-己二醇氧化裂解、內(nèi)酯化制備δ-戊內(nèi)酯的方法，其特征在于：以分子氧為氧化劑，在催化劑作用下，1,6-己二醇被氧化裂解、內(nèi)酯化為δ-戊內(nèi)酯；

所述催化劑為：CuO/MnO₂、VO_x/MnO₂、CeO_x/MnO₂、CoO_x/MnO₂、NiO/MnO₂中的一種或二種以上，按負(fù)載金屬原子的量計算，催化劑的用量為1,6-己二醇的1-10 mol％；其以MnO₂為載體，其余活性成份的質(zhì)量負(fù)載量為0.01-20％；氧化劑壓力為0.1-5 MPa；1,6-己二醇氧化裂解、內(nèi)酯化制備δ-戊內(nèi)酯在溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，所用的溶劑為：乙腈、二氧六環(huán)、叔丁醇、叔戊醇、甲苯、對二甲苯中的一種；

所述MnO₂為：α-MnO₂、β-MnO₂、γ-MnO₂、δ-MnO₂、無定型MnO₂中的一種或二種以上。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：氧化劑為空氣和/或氧氣，氧化劑壓力為0.3-5 MPa。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為30-150 ^oC；反應(yīng)時間為0.5-48h。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：反應(yīng)溫度為50-150 ^oC；反應(yīng)時間為1-48 h。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：具體操作時，將催化劑與1,6-己二醇投入帶內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，加入溶劑，充入氧化劑，升溫至30-150 ^oC后反應(yīng)0.5-48 h，己二醇被氧化裂解、內(nèi)酯化為δ-戊內(nèi)酯。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：按負(fù)載金屬原子的量計算，催化劑的用量為1,6-己二醇的3-10 mol％；其以MnO₂為載體，其余活性成份的質(zhì)量負(fù)載量為1-20％。