[發明專利]一種4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法

有效

• 申請號: 201711332046.3
• 申請日: 2017-12-14
• 公開（公告）號: CN108047089B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 肖旭輝;彭勇;李淵;郭利兵
• 申請（專利權）人: 湖南道仕醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C255/51
• 分類號: C07C255/51;C07C253/20;C07C2/86;C07C15/02;C07C51/265;C07C63/15;C07C51/60;C07C231/02;C07C233/65
• 代理公司: 廣州海藻專利代理事務所(普通合伙) 44386
• 代理人: 張大保

1.一種4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將氯代叔丁烷加入到鄰二甲苯中，再加入催化劑碘，于0-50℃反應，反應結束后將反應體系用硫代硫酸鈉水溶液洗滌，干燥后減壓蒸餾得到無色液體4-叔丁基鄰二甲苯；

（2）將4-叔丁基鄰二甲苯加入到溶劑叔丁醇、冰醋酸與水的混合溶液中，再分批加入氧化劑高錳酸鉀，回流反應，反應結束后趁熱過濾，濾餅水洗，合并濾液和濾餅水洗液，用鹽酸調節pH=2-3后蒸干得到4-叔丁基鄰苯二甲酸；

（3）將4-叔丁基鄰苯二甲酸加入到二氯亞砜中回流反應，反應結束后常壓回收二氯亞砜，剩余物減壓蒸餾得到4-叔丁基鄰苯二甲酰氯；

（4）將4-叔丁基鄰苯二甲酰氯溶于1,4-二氧六環中，于-5-0℃加入到1,4-二氧六環、氨溶液中，然后升溫至室溫攪拌過夜，旋干溶劑得到白色固體4-叔丁基鄰苯二甲酰胺；

（5）將4-叔丁基鄰苯二甲酰胺加入到溶劑乙腈中，再分批加入脫水劑五氧化二磷，回流反應，反應結束后濃縮，將剩余物倒入冰水混合物中，析出白色固體，過濾得到目標產物4-叔丁基鄰苯二甲腈。

2.根據權利要求1所述的4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：所述鄰二甲苯、氯代叔丁烷與催化劑碘的投料摩爾比為1:1-10:0.01-0.3。

3.根據權利要求1所述的4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：所述4-叔丁基鄰二甲苯、叔丁醇、冰醋酸和水投料配比為1g:3mL:0.5-1mL:3mL，4-叔丁基鄰二甲苯與氧化劑高錳酸鉀的投料摩爾比為1:4-8。

4.根據權利要求1所述的4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：所述4-叔丁基鄰苯二甲酸與二氯亞砜的投料配比為1g:5-10mL。

5.根據權利要求1所述的4-叔丁基鄰苯二甲腈的制備方法，其特征在于：所述4-叔丁基鄰苯二甲酰胺與溶劑乙腈的投料配比為1g:5-20mL，4-叔丁基鄰苯二甲酰胺與脫水劑五氧化二磷的投料摩爾比為1:1.5-5。