[發(fā)明專利]一種三元正極材料制備過程中廢棄耐火材料回收處理的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711330056.3
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN109921120B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫振華;李少鵬;李會泉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: H01M10/54
• 分類號: H01M10/54
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種鎳鈷錳酸鋰三元正極材料制備過程中廢棄耐火材料回收處理的方法，所述廢棄耐火材料包含硅、鋁和鎂雜質(zhì)，其特征在于，所述廢棄耐火材料包括廢棄匣缽，以廢棄耐火材料的總質(zhì)量為100％計，硅元素的質(zhì)量分數(shù)為18wt％～23wt％，鋁元素的質(zhì)量分數(shù)為20wt％～25wt％，以廢棄耐火材料的總質(zhì)量為100％計，鎂元素的質(zhì)量分數(shù)為3wt％～5wt％，所述方法包括以下步驟：

(1)酸浸反應(yīng)：將廢棄耐火材料、酸溶液和添加劑混合，進行浸出反應(yīng)，反應(yīng)之后進行分離，得到凈化耐火材料和浸出液；

(2)除硅：調(diào)節(jié)步驟(1)所述浸出液pH至2～5進行反應(yīng)，反應(yīng)后進行固液分離得到固體渣和分離液；

(3)除鋁：向步驟(2)所述分離液中加入除鋁劑，進行結(jié)晶，結(jié)晶完成后進行固液分離，得到固體渣和除鋁液；

(4)三元共沉淀：調(diào)節(jié)步驟(3)得到的所述除鋁液的pH≥9進行反應(yīng)，反應(yīng)后進行固液分離得到三元混合物和共沉淀分離液；

(5)除鎂：向步驟(4)所述共沉淀分離液中加入除鎂劑，調(diào)節(jié)pH≥12進行反應(yīng)，反應(yīng)后固液分離得到固體渣和除鎂液；

(6)沉鋰：向步驟(5)所述除鎂液中加入沉淀劑進行反應(yīng)，反應(yīng)后固液分離得到含鋰物質(zhì)和沉鋰液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄耐火材料的總質(zhì)量為100％計，所述硅元素的質(zhì)量分數(shù)為21.32wt％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄耐火材料的總質(zhì)量為100％計，所述鋁元素的質(zhì)量分數(shù)為22.43wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，以廢棄耐火材料的總質(zhì)量為100％計，所述鎂元素的質(zhì)量分數(shù)為4.598wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述酸溶液為硫酸溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為0.5mol/L～5mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述硫酸溶液的濃度為2mol/L～3mol/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述添加劑包括雙氧水、亞硫酸鈉或硫代硫酸鈉中的任意一種或至少兩種的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應(yīng)中對廢棄耐火材料采用整體浸出或破碎浸出。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應(yīng)的溫度為10℃～90℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應(yīng)的溫度為30℃～60℃。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述浸出反應(yīng)的時間為6h～12h。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，還包括對所述凈化耐火材料洗滌后進行回收，用于制備新的耐火材料。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，向所述浸出液中重新加入廢棄耐火材料進行浸出反應(yīng)，重復(fù)浸出過程。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，使用中和劑調(diào)節(jié)步驟(1)得到的所述浸出液的pH。

16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于，所述中和劑包括氧化鈣、氫氧化鈣或碳酸鈣中的任意一種或至少兩種的組合。