[發明專利]一種柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201711327732.1
• 申請日: 2017-12-13
• 公開（公告）號: CN107936275B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 付饒;許楊;靳野;張海洋;趙丹東;郭百靈
• 申請（專利權）人: 長春聚明光電材料有限公司;長春高琦聚酰亞胺材料有限公司
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08J7/048;C08J7/06;C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 于曉慶

一種柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜及其制備方法，屬于聚酰亞胺薄膜領域，解決了現有聚酰亞胺薄膜氧氣和水汽透過率低、熱膨脹系數過高的問題。本發明包括：將二元胺和二酐溶解在有機溶劑中生成聚酰胺酸膠液，加入脫水劑和催化劑完成化學亞胺化反應生成聚酰亞胺膠液，將其在溶劑中析出干燥得到聚酰亞胺樹脂，將其溶解在有機溶劑中得到聚酰亞胺樹脂膠液，對其進行真空脫泡后涂覆在玻璃板上，升溫后再降溫得柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜；對其表面進行處理生成一層緩沖層；在緩沖層的表面再涂覆一層聚酰亞胺樹脂膠液，升溫后再降溫、得到復合結構的柔性無色透明聚酰亞胺薄膜。本發明具有低氧氣透過率、低水汽透過率、低熱膨脹系數和高可見光透過率。

技術領域

本發明屬于聚酰亞胺薄膜技術領域，具體涉及一種柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

背景技術

聚酰亞胺薄膜是一種熱穩定性能、機械性能、光學性質優異且介電常數低的材料，現已廣泛應用在柔性印刷電路板(FPC)、電子封裝、光波導管(Optical Waveguide)、液晶顯示器(LCD)的配向膜和微流道元件(Microfluidic Device)等領域中。近年來柔性無色透明聚酰亞胺薄膜作為顯示材料、觸控模組材料、太陽能電池材料、氣體分離薄膜、生物傳感器材料及柔性電子材料等得到了高度關注。

目前，采用現有制備工藝制備出的柔性無色透明聚酰亞胺薄膜的氧氣和水汽透過率較高，并且熱膨脹系數較大，從而限制了該類薄膜在電子及生物領域的應用。為了使聚酰亞胺薄膜具有較低的氧氣和水汽透過率、低熱膨脹系數，現有大多采用有機硅酸鹽或無機顆粒在制備聚酰胺酸或聚酰亞胺溶液的過程中進行分散雜化處理，這種處理方法中無機硅酸鹽或無機顆粒在聚酰胺酸或聚酰亞胺溶液中不易分散，會發生團聚，添加量受限，且無機硅酸鹽或無機顆粒不能均勻分布在薄膜同一層形成有效阻隔，影響薄膜光透過率和熱膨脹系數。

發明內容

為了解決現有制備方法存在的所制備的聚酰亞胺薄膜氧氣和水汽透過率低、熱膨脹系數過高的問題，本發明提供一種柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜及其制備方法。

本發明為解決技術問題所采用的技術方案如下：

本發明的一種柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將二元胺和二酐按照摩爾比為1:0.95～1.05的比例溶解在非質子極性溶劑中，均勻攪拌10～20小時后加入封端劑，繼續攪拌3～8小時生成聚酰胺酸膠液；

步驟二、向聚酰胺酸膠液加入脫水劑和催化劑完成化學亞胺化反應，反應10～20小時生成聚酰亞胺膠液；

步驟三、將聚酰亞胺膠液在去離子水或乙醇中析出干燥，得到聚酰亞胺樹脂；

步驟四、將聚酰亞胺樹脂溶解在非質子極性溶劑中得到聚酰亞胺樹脂膠液；

步驟五、將聚酰亞胺樹脂膠液進行真空脫泡1～10小時后，均勻涂覆在玻璃板上，放入烘箱中升溫至150～300℃，待烘箱溫度降至25℃時，取出玻璃板，得到柔性無色透明的聚酰亞胺薄膜；

步驟六、對柔性無色透明聚酰亞胺薄膜表面進行處理生成一層厚度小于150nm的緩沖層；

步驟七、在緩沖層的表面再涂覆一層聚酰亞胺樹脂膠液，放入烘箱中升溫至150～300℃，待烘箱溫度降至25℃時，得到復合結構的柔性無色透明聚酰亞胺薄膜。

作為優選的實施方式，所述二元胺選自TFDB、HFBAPP、6FODA、DMMDA、ODA、APB、BAPB、PPD、PBDA、GAPD中的一種或多種。

作為優選的實施方式，所述二酐選自6FDA、CBDA、HQDPA、BPDA、TDPA、ODPA、PMDA、HPMDA、HBPDA中的一種或多種。