[發(fā)明專利]一種硫酸鎳鈷溶液中鉈的分離回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711327175.3
• 申請(qǐng)日: 2017-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN107904400B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鴻飛;殷亮;陳輝;熊平;朱劉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司
• 主分類號(hào): C22B3/40
• 分類號(hào): C22B3/40;C22B61/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種硫酸鎳鈷溶液中鉈的分離回收方法，包括以下步驟：

a)將硫酸鎳鈷溶液、pH調(diào)節(jié)劑和氧化劑混合，進(jìn)行氧化反應(yīng)，得到反應(yīng)混合溶液；所述氧化劑選自H₂O₂和/或NaClO；

所述氧化劑與硫酸鎳鈷溶液的用量比為(0.5g～2.5g)：1L；

b)將步驟a)得到的反應(yīng)混合溶液和氯化鹽混合后，采用萃取溶劑進(jìn)行萃取，兩相分離后，分別得到含鉈有機(jī)相和萃余液；所述萃取溶劑由N₂₃₅、磷酸三丁酯和磺化煤油組成；

c)將步驟b)得到的含鉈有機(jī)相采用氨水進(jìn)行反萃取，兩相分離后，分別得到含鉈反萃液和貧有機(jī)相。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟a)中所述硫酸鎳鈷溶液為含鉈的硫酸鎳、硫酸鈷的混合溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟a)中所述pH調(diào)節(jié)劑包括NaOH、KOH、Ca(OH)₂和NH₃·H₂O中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟a)中所述氧化反應(yīng)的溫度為20℃～30℃，攪拌速度為300r/min～400r/min，pH值為1～2，時(shí)間為20min～40min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟b)中所述氯化鹽選自NaCl、NH₄Cl和KCl中的一種或多種；

所述氯化鹽與反應(yīng)混合溶液的用量比為(10g～50g)：1L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟b)中所述萃取溶劑中N₂₃₅、磷酸三丁酯和磺化煤油的質(zhì)量比為1：(0.2～2)：(1.5～20)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟b)中所述萃取的油水比為(0.5～8)：1，攪拌速度為300r/min～400r/min，時(shí)間為3min～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離回收方法，其特征在于，步驟c)中所述反萃取的油水比為(1～10)：1；

所述反萃取過程中氨水的摩爾濃度為1mol/L～6mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～8任一項(xiàng)所述的分離回收方法，其特征在于，還包括：

d)將步驟c)得到的貧有機(jī)相采用硫酸溶液進(jìn)行反萃取，兩相分離后，分別得到含鎳鈷的反萃液和再生有機(jī)相。