[發(fā)明專(zhuān)利]利用含水楊醛基的鋁配合物催化乙交酯聚合的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711315746.1
• 申請(qǐng)日: 2017-12-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108239261B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚偉;高愛(ài)紅;張永芳;王洪賓
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08G63/08
• 分類(lèi)號(hào): C08G63/08;C08G63/84;C07F5/06
• 代理公司: 濟(jì)南泉城專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種利用含水楊醛基的鋁配合物催化乙交酯聚合的方法，其特征是包括以下步驟：將催化劑、有機(jī)溶劑、芐醇助催化劑和乙交酯混合，在無(wú)水無(wú)氧和惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)，反應(yīng)后將反應(yīng)物進(jìn)行處理得聚乙交酯；所述催化劑為含水楊醛基的鋁配合物，其結(jié)構(gòu)式如下式Ⅰ所示，其中，R為氫、C1-C4的烷基或鹵素；

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：R為溴。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是：催化劑制備方法為：將配體A或配體Ⅱ加入有機(jī)溶劑中，在-10～0 ^oC下加入三甲基鋁，加完后使反應(yīng)溫度自然升至室溫，然后將溫度升至30～110^oC進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后真空抽干溶劑、洗滌、過(guò)濾，得式Ⅰ所述的含水楊醛基的鋁配合物；配體A和配體Ⅱ結(jié)構(gòu)式如下，其中，R為氫、C1-C4的烷基或鹵素；

。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：配體A和配體Ⅱ的結(jié)構(gòu)式中，R為溴。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，配體A或配體Ⅱ與三甲基鋁的摩爾比為1：1～1.3。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，配體A或配體Ⅱ與三甲基鋁的摩爾比為1：1～1.05。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，所述有機(jī)溶劑為干燥的己烷、甲苯和環(huán)己烷中的一種或兩種；有機(jī)溶劑用量為反應(yīng)原料總質(zhì)量的5～40倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，升到室溫以后再將溫度升至30～110^oC反應(yīng)1～12小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，升到室溫以后再將溫度升至40～60^oC反應(yīng)3～6小時(shí)。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征是：催化劑制備過(guò)程中，反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。

11.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征是：開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)，乙交酯與催化劑的摩爾比為50～1500：1。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征是：開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)，卞醇助催化劑與催化劑的摩爾比為1～3：1。

13.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征是：開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)，所述有機(jī)溶劑為甲苯或四氫呋喃。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征是：開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)溫度為20～110℃，反應(yīng)時(shí)間為1-1440分鐘。