[發明專利]一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法

在審

• 申請號: 201711312434.5
• 申請日: 2017-12-08
• 公開（公告）號: CN108071014A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 劉曉輝;張延光;任元林;程博聞;張秋艷;丁辰;彭博
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D06M13/453
• 分類號: D06M13/453;D06M13/432;D06M101/06
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 許伯嚴

本發明公開了一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法，該方法涉及有機合成與紡織工程技術領域。本發明中阻燃整理劑的制備步驟為：首先以多元胺如乙二胺、三聚氰胺、三（2?氨基乙基）胺等與磷酸合成多元磷酸酰胺，其次將多元磷酸酰胺與尿素反應生成所述阻燃整理劑即多元磷酸銨鹽。將阻燃整理劑溶于水中，配制成溶液，加入一定量的雙氰胺形成混合溶液，即得阻燃整理液。所述阻燃整理劑采用浸軋?焙烘工藝應用于再生纖維素纖維織物的阻燃。本發明阻燃劑制備工藝簡單、條件溫和、產率高、氮含量高、綠色環保，在確保阻燃再生纖維素纖維織物優異的阻燃性能和良好的耐水洗性能的基礎上，不影響其力學性能和染色性能，在應用方面具有重大的市場前景。

技術領域

本發明涉及的是有機合成與紡織工程技術領域，具體涉及一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法。

背景技術

纖維素是天然可再生有機生物質資源，且是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖，約占植物界碳含量的50％。纖維素因其具有生物相容性好、綠色無污染、可再生、可化學改性等優良特性，由其制得的再生纖維素纖維織物具有無毒、環保、生物降解、抗靜電性及優異的染色等性能，廣泛應用于服裝、裝飾織物等領域。然而，再生纖維素纖維屬易燃纖維，極易燃燒而引發火災，因此，國內外一直致力于阻燃再生纖維素纖維織物的研究。

目前，產業化的阻燃纖維織物以鹵系阻燃劑及磷系阻燃劑為主，如磷酸-尿素工藝，以磷酸、尿素和甲醛作為浸軋液，采用浸軋-焙烘工藝制備阻燃纖維素纖維織物。該法工藝簡單且成本較低，是一種半耐久性的阻燃整理工藝，織物具有一定的耐洗性，但對織物的機械強度損失較大，且需使用甲醛。Proban/氨熏工藝利用四羥甲基氯化膦與尿素反應生成預縮體，隨后該預縮體以浸軋烘干的方式滲入到再生纖維素纖維的非晶區和間隙內，再經過氨熏處理，使預縮體的羥甲基與氨交聯，在織物內部形成非水溶性聚合物后經雙氧水氧化獲得穩定結構，獲得優良的阻燃再生纖維素纖維織物，但工藝復雜，生產周期長，同時纖維燃燒會釋放出甲醛。中國專利CN104975497A采用三聚氰胺六甲叉磷酸與尿素合成的阻燃劑對棉纖維進行整理，得到耐久性阻燃棉纖維，但制備阻燃劑過程中需要使用甲醛。

綜上所述，本發明發明了一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法。

發明內容

針對現有技術上存在的不足，本發明目的是在于提供一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法，阻燃劑制備工藝簡單、條件溫和、產率高、氮含量高、綠色環保，阻燃再生纖維素纖維織物具有優異的阻燃性能和良好的耐水洗性能，同時不影響其力學性能和染色性能，在應用方面具有重大的市場前景。

為了實現上述目的，本發明是通過如下的技術方案來實現：一種新型阻燃整理劑及阻燃再生纖維素纖維織物的制備方法，包括以下步驟：

1、首先將多元胺與磷酸混合，于40～60℃反應1～3小時，再加入尿素后于100～120℃下反應1～3小時，制備阻燃整理劑多元磷酸銨鹽，不需要進行純化處理直接進行再生纖維素纖維的阻燃整理，其中，多元胺與磷酸的摩爾比例為1:2～3；磷酸與尿素的摩爾比例為1:1～2；

2、將2～5克多元磷酸銨鹽溶于5～15毫升的蒸餾水中，加入0.03～0.09克的雙氰胺配制成阻燃整理液，將0.2～0.5克的再生纖維素纖維織物浸于整理液中于60～80℃下浸泡1～3小時，然后對纖維織物進行2～4次浸軋，于100～120℃下干燥3～5分鐘，然后于180～200℃下固化3～5分鐘，固化完成冷卻至室溫，進行流水洗滌，于40～60℃下干燥至恒重得到阻燃再生纖維素纖維織物。

作為優選，所述的步驟1中的多元胺為乙二胺、三聚氰胺、三(2-氨基乙基)胺中的一種；

作為優選，所述的步驟2中的再生纖維素纖維織物為粘膠纖維、Lyocell纖維、Modal纖維、銅氨纖維素纖維、纖維素氨基甲酸酯纖維、離子液體紡纖維素纖維織物等其中的一種。